| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Погрешность МВИ при внутрилабораторном контроле с помощью метода добавок >>>
|
 |
| Автор | Тема: Погрешность МВИ при внутрилабораторном контроле с помощью метода добавок | |||||
|
Lapitskaya Пользователь Ранг: 147 |
 15.06.2018 // 14:51:43
Провожу внутрилаб.контроль с помощью метода добавок (ввожу раствор из трех аналитов с определенной конц.) Измеряю пробу до и после введения добавки, считаю разницу между ними и из этой разницы вычитаю введенную добавку. Это значение Кк (по абсол.величине) не должно превышать норматив точности К. Этот норматив рассчитывается как 1,42*погрешность МВИ Вопрос: как посчитать эту погрешность? Заранее всем спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
15.06.2018 // 19:14:52
Редактировано 3 раз(а) Методы добавок и разбавления - очень коварные. С одной стороны погрешность методики должна рассчитываться на весь диапазон измерений, с другой стороны требования к величине добавки и кратности разбавления ограничивают реальный диапазон. Для определения погрешности измерения в узком диапазоне достаточно произвести не менее 5 независимых измерений, т.е. с различными добавками. Далее расчет среднего квадратичного отклонения (в Exсel это функция "стандартное отклонение") и умножение на коэфф., обеспечивающий 98% вероятность. Для определения погрешности измерения во всем диапазоне измерений или калибровочной кривой. Диапазон разбивается на не менее 5 частей. В этих точках определяют точечную погрешность (без коэфф.), как уже описано выше. Затем, из не менее 5 значений погрешностей рассчитывают "стандартное отклонение", умножают на коэфф. и получают погрешность МВИ. Есть и другие способы определения погрешности МВИ. Вообще-то все это описано в ГОСТ Р. |
|||||
|
Lapitskaya Пользователь Ранг: 147 |
16.06.2018 // 18:48:42
в каком? |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
16.06.2018 // 22:36:36
Редактировано 6 раз(а) ГОСТ Р 54500.3-2011 /Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Части 1-6. |
|||||
|
Lapitskaya Пользователь Ранг: 147 |
18.06.2018 // 14:19:49
Вопрос по поводу рассчитываемого параметра точности Кк Кк= разнице по абсолютной величине между найденной и введенной добавками А найденная добавка - это разница между измерениями пробв с добавкой и пробы до введения добавки Как быть, если результат измерения пробы до введения добавки менее предела обнаружения? |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
18.06.2018 // 19:10:27
Редактировано 2 раз(а) Результат без добавки отбросить. Добавку повторить. Есть определенные требования на величину добавки. Если у Вас аккредитованная лаборатория, - читайте Руководство по качеству... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
19.06.2018 // 4:16:57
из книги 2017 года Терещенко А.Г., Пикула Н.П. "Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа", Томск, изд STT, стр 208. Если в рабочей пробе нет анализируемого компонента(результат анализа ниже области использования методики), то лаборатория может руководствоваться следующими вариантами. а) Если у рабочих проб содержание определяемого компонента гарантированно не превышает нижней границы области применимости методики, то по примечанию к пункту 5.7.1.1 РМГ76-2014 можно рекомендовать рабочую пробу с добавкой рассматривать как образец для контроля с аттестованным значением равным Сд. Т.е. организовывать внутрилабораторный контроль по алгоритму с ОК. Переход от алгоритма с добавкой к алгоритму с ОК лаборатория должна документально оформить и утвердить. б) Если контролирующие/инспектирующие органы требуют, чтобы алгоритм ВЛК, указанный в НД на методику, остался, то тогда рекомендуется в рабочую пробу вводить добавку до уровня чуть выше Хмин и такой образец рассматривать как "пробу без добавки", в которую потом ввести еще собственно добавку, в соответствии алгоритмом рекомендованным методикой. |
|||||
|
Doroti Пользователь Ранг: 26 |
19.06.2018 // 7:31:05
Переход от алгоритма с добавкой к алгоритму с ОК лаборатория должна документально оформить и утвердить. Уважаемый tag, намекните, что для этого нужно сделать? Спасибо |
|||||
|
Юлия Хо Пользователь Ранг: 806 |
19.06.2018 // 9:26:02
Рекомендуете купить эту книгу? Стоит это сделать? |
|||||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
19.06.2018 // 10:01:39
Я, думаю, что у Вас в лаборатории есть "Руководство по качеству", там всё строго прописано как надо работать. Если что-то решили изменить в работе, то в этом руководстве надо тоже изменить прописанное, чтобы действовать строго в соответствии с этим "Руководством". |
|||||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
19.06.2018 // 10:09:45
Рекомендуете купить эту книгу? Стоит это сделать? Рекомендую Терещенко А.Г., Пикула Н.П. Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа: учеб. пособ. – Томск: STT, 2017. – 266 с. Издание предназначено для слушателей курсов по повышению квалификации, сотрудников испытательных аналитических лабораторий, а также для преподавателей и студентов химических и химико-технологических направлений вузов и колледжей. Ознакомиться с оглавлением книги можно здесь.. По всем вопросам, связанным с приобретением книги, отправляйте заявки по адресу chemsoft{coбaчkа}sibmail.com. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 37
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
