| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Погрешность МВИ при внутрилабораторном контроле с помощью метода добавок >>>
|
 |
|
Lapitskaya Пользователь Ранг: 147 |
 20.06.2018 // 15:14:18
Согласно п.5.7.1.1 РМГ 76-2014 рассчитываем Кк, допустим получается 0.09 мг/кг по абсолютной величине. Затем сравниваем это число с расширенной неопределенностью, указанной в ГОСТ 23452-2015 п.9.5 табл.2? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
20.06.2018 // 15:22:29
Редактировано 1 раз(а)
FAPAS – подразделение Агентства по исследованию пищевых продуктов и окружающей среды Великобритании (FERA) - провайдер МСИ. Lapitskaya, Вы сами определились в том, что делаете? Если Вы проводите внутрилаб.контроль с помощью метода добавок - РМГ-76 Вам в помощь. Но проба от FAPAS не может использоваться ВАМИ в качестве ОК (причём здесь метод добавок?), т.к. это ОК, используемый FAPAS для контроля лаборатории, в которой Вы работаете. |
|||||
|
Lapitskaya Пользователь Ранг: 147 |
20.06.2018 // 15:47:42
Насчет ФАПАСа понятно Непонятно, вот это Согласно п.5.7.1.1 РМГ 76-2014 рассчитываем Кк, допустим получается 0.09 мг/кг по абсолютной величине. Затем сравниваем это число с расширенной неопределенностью, указанной в ГОСТ 23452-2015 п.9.5 табл.2? |
|||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
20.06.2018 // 16:10:14
Редактировано 2 раз(а) Во-первых, Кк рассчитывается по п.5.7.1.3. Во-вторых, непонятно, что непонятно Вам? Кк сравнивают с К, который рассчитывают по п.5.7.2. И всё. Пример на абстрактных цифрах. [Пестицид]в пробе= Хср.=0,09 мг/кг [Пестицид]в добавке=Сд=0,11 мг/кг [Пестицид]в пробе с добавкой= Х`ср.=0,24 мг/кг Кк=Х`ср. - Хср. - Сд = 0,24-0,09-0,11=0,04 К=корень из [(0,84*Uотн.*0.01*Х`ср.)в квадрате + (0,84*Uотн.*0.01*Хср.)в квадрате] = = корень из [(0,84*18*0,01*0,24)в квадрате + (0,84*27*0,01*0,09)в квадрате] = = корень из [0,00132 + 0,00042] = 0,042 Кк < К (0,04 < 0,042), сл-но, результат удовлетворительный. |
|||||
|
Lapitskaya Пользователь Ранг: 147 |
20.06.2018 // 16:39:43
Редактировано 2 раз(а) Но у меня в пробе содержание пестицида менее предела обнаружения... Поэтому срабатывает примечение 1 к п. 5.7.1.1 в РМГ76 И я не знаю, как быть Кк будет измеряться, к примеру, в мг/кг, а К, который приравниаается к дельта Сд (согласно НД на метод испвтания) в % |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
20.06.2018 // 17:21:22
Редактировано 1 раз(а) Вы знаете, я досчитала про себя до тысячи... Это чтобы ответить Вам в границах приличия. Вы когда вопрос задаёте о чём думаете? (перечитайте 1-ый пост). Никогда не слышали - "правильно сформулированный вопрос - это половина ответа"? Да и если уж совсем не понимаете - "откройте личико", обрисуйте ситуацию как можно более открыто, со всеми подробностями, а не иносказательно, шифруясь и т.д. Я Вам привела пример с цифирками. Посмотрите, разве я К представила в %? Эти самые проценты надо отнести к результату. В моём примере: 27% (27*0,01) от результата анализа пробы (0,09) и 18% (18*0,01) от результата анализа пробы с добавкой (0,24). И Ваше "...приравнивается к дельта Сд (согласно НД на метод испытания) в %" надо отнести к результату пробы с добавкой, т.к. именно она у Вас рассматривается в качестве ОК с аттестованным значением Сд (Примечание к п. 5.7.1.1). и К будет выражаться не в %, а в мг/кг. Изменим пример: Хср.=0 Кк=Х`ср.-Сд.=0,24-0,11=0,13 К=0,11*18*0,01=0,02 (по-моему, надо ещё и *0,84, тогда К=0,017). Кк>К (0,13>0,02 (0,017)), сл-но, результат - неудовлетворительный. |
|||||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
20.06.2018 // 17:35:35
Дорогая Lapitskaya, оставитесь в своей энергичной деятельности. Вы чем занимаетесь? Вам вероятно это ясно, но специалистам, которые взялись Вам отвечать НЕТ! Поэтому Вам идут взаимоисключающие советы. Ну как Вам помочь, если непонятно, чем Вы занимаетесь, что собственно Вы не знаете. Обратите внимание: Вам дают довольно длинные ответы на Ваши краткие вопросы, скачущие с одной темы на другую. Напишите поподробнее, чем Вы занимаетесь? |
|||||
|
Lapitskaya Пользователь Ранг: 147 |
20.06.2018 // 19:34:20
работаю по двум методикам (МВИ 2352-2005 Определение ХОП и ПХБ в рыбе и ГОСТ 23452-2015 Определение ХОП в молоке и молочных продуктах). МВИ МН 2352-2005 верифицирована, ГОСТ 23452 - нет. Мой вопрос: Как мне сделать контроль точности моих измерений? (результаты измерений гарантировано находятся ниже области применимости данных методик) |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
20.06.2018 // 22:46:25
Редактировано 2 раз(а) Ни как! Для указанного диапазона измерений в этих МВИ определены характеристики неопределенности. Но они справедливы только для значений внутри этого диапазона. Вы же хотите расширить этот диапазон, а значит для расширенной дополнительной области необходимо будет установить дополнительные новые характеристики погрешности. Фактически Вам предстоит переаттестовать МВИ на дополнительный диапазон. МРГ 61 в помощь и дополнительная аттестация МВИ в Госстандарте... |
|||||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
21.06.2018 // 4:15:49
Можно пойти тем путем, который советует OldBrave. Но с другой стороны контроль точности методики ни как не связан с содержанием аналита в рабочих пробах. Если результаты рабочих проб всегда ниже нижнего диапазона методики и это удовлетворяет Заказчика. Если норма на содержание аналита со стороны Заказчика, лежит в пределах диапазона применимости методики. То контролируйте точность своих результатов в пределах диапазона действующей методики и Заказчик будет спокоен в надежности Ваших результатов. Не придумывайте себе трудности, там где их нет. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 37
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
