| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Г-ну Сычеву К.С. послесловие к выступлению на выставке Аналитика2019 >>>
|
 |
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
 11.05.2019 // 17:19:14
Понятно. Замечу лишь то, что без указания конкретных смыслов, которые лектор вкладывает в понятия ТФЭ и АО, слова "твердофазная экстракция и адсорбционная очистка" звучат несколько тавтологично, примерно как слова "хроматография и двухфазное проточное разделение". Добавлю, что похожая "очистка" (без адсорбции, а по эксклюзионному механизму разделения) с использованием одноразовых патронов относительно часто применяется для удаления солей из раствора при анализе белковых лекарственных препаратов. Что касается валидации методики, включающей стадию ТФЭ, то принципиальных отличий от валидации методик с иными вариантами пробоподготовки нет. Как и всегда, вы показываете, что методика обеспечивает приемлемую правильность и прецизионность в интересующем диапазоне определяемых содержаний. Дополнительно может потребоваться отдельная проверка робастности (устойчивости) стадии ТФЭ, т.е. проверка влияния небольших преднамеренных изменений условий ТФЭ на результат анализа. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Шушечка Пользователь Ранг: 518 |
13.05.2019 // 4:51:36
У Кейтлина на семинарах была несколько раз... человек довольно долго работал на фармацевтических заводах именно в хроматографии. Что больше всего порадовало в сотрудничестве с этим человеком: всегда получаешь обратную связь на свои вопросы, которые иногда кажутся ну уж совсем глупыми. У него есть целый ряд программ , касаемо хроматографии: от основ до высшего пилотажа... |
|||||
|
Vagabond Пользователь Ранг: 46 |
13.05.2019 // 11:24:07
Все таки, адсорбционная очистка и твердофазная экстракция - это два разных метода, которые не следует путать и никакой тавтологии нет. При твердофазной экстракции аналит как был в растворе, то есть жидкой фазе, так в ней и остается - вроде как экстрагируется в растворитель через фазу сорбента. В адсорбционной очистке аналит по умолчанию остается в твердой фазе, где и может быть определен различными методами. Например, металлы адсорбируются на целлюлозных фильтрах с комплексообразующими группами, а затем определяются рентгеновской флуоресценцией. Не думаю, что эти два метода можно и нужно смешивать. |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
13.05.2019 // 11:52:50
Редактировано 1 раз(а) Все таки, адсорбционная очистка и твердофазная экстракция - это два разных метода адсорбционная очистка с пробросом аналита и твердофазная экстракция - это граничные случаи применения сорбента по отношению к аналиту, задача химика в подборе сорбента и режима, полезного для дальнейшей работы, РФА вы там будете определять в сорбенте аналит или хроматографией в растворе дальше, вообще не важно, например: стр 65: 1) Elute the purified compound of interest, retain interferences want k = 0 for analyte compound -- no retention -- collect analyte want k = large (max retention - capture) for interferences -- dispose of cartridge 2) Wash interferences, retain compound, then elute purified compound want k = 0 for interferences -- no retention want k = large (max retention - capture} for analyte then, want k = 0 (no retention - strong solvent) to elute and collect analyte 2+) Concentrate compound of interest -- trace enrichment want k = large for analyte / load large sample volume / trace concentration for greatly enhanced sensitivity |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
13.05.2019 // 19:55:19
Редактировано 3 раз(а) Обе части того, что в начале темы названо как "ТФЭ и АО", чаще в лит-ре рассматривают как два исполнения ТФЭ. В первом случае, сначала целевой компонент сорбируется, а ненужные компоненты проходят (либо удаляются дополнительной промывкой сорбента), а затем с сорбента элюируется целевой компонент. Во втором случае, целевой компонет сразу проходит (если речь именно о проточных одноразовых патронах), не сорбируясь, а мешающеие вещества остаются на сорбенте. По большому счету оба эти исполнения ТФЭ с таким же успехом можно назвать адсорбционной (сорбционной) очисткой или сорбционным разделением (а первый вариант еще и сорбционным концентрированием, поскольку объем элюата обычно меньше объема исходной пробы). Ваш вариант, когда в итоге всей пробоподготовки аналит остается на сорбенте, - это урезанная версия первого варианта выше (без элюирования аналита с сорбента). Целью такого варианта является не столько очистка (удаление мешающих компонентов), сколько концентрирование. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Vagabond Пользователь Ранг: 46 |
14.05.2019 // 7:46:12
адсорбционная очистка с пробросом аналита и твердофазная экстракция - это граничные случаи применения сорбента по отношению к аналиту, задача химика в подборе сорбента и режима, полезного для дальнейшей работы, РФА вы там будете определять в сорбенте аналит или хроматографией в растворе дальше, вообще не важно, например: стр 65: 1) Elute the purified compound of interest, retain interferences want k = 0 for analyte compound -- no retention -- collect analyte want k = large (max retention - capture) for interferences -- dispose of cartridge 2) Wash interferences, retain compound, then elute purified compound want k = 0 for interferences -- no retention want k = large (max retention - capture} for analyte then, want k = 0 (no retention - strong solvent) to elute and collect analyte 2+) Concentrate compound of interest -- trace enrichment want k = large for analyte / load large sample volume / trace concentration for greatly enhanced sensitivity Полностью согласен с точкой зрения относительно граничных случаев 1 и 2 для ТФЭ. Их и следует называть различными вариантами ТФЭ: с классической точки зрения сорбционного концентрирования это выделение основного вещества, которое либо не сорбируется в определенных условиях, либо сильно удерживается. В варианте ТФЭ также возможно групповое и индивидуальное концентрирование. Важно, что схема жидкая фаза 1 - твердая фаза - жидкая фаза 2 реализуется и напоминает жидкофазную экстракцию и этап элюирования присутствует, как обязательный элемент ТФЭ. Вариант 2+ это отдельная история, которую следует относить к адсорбционному концентрированию или очистке. Любое концентрирование само по себе является очисткой. Следует заметить, что в данном случае элюирование не предполагается, а иногда и просто невозможно. То есть концентрат остается в твердой фазе и, вряд ли, процесс 2+ можно называть экстракцией типа ТФЭ. Кроме того, с точки зрения химика аналитика, концентрирование следовых количеств аналита в небольшой объем сорбента существенно выгоднее (высокие коэффициенты концентрирования), чем сочетание с последующим элюированием, которое снова разбавляет концентрат и снижает коэффициенты концентрирования. |
|||||
|
Vagabond Пользователь Ранг: 46 |
14.05.2019 // 7:47:47
|
|||||
|
Vagabond Пользователь Ранг: 46 |
14.05.2019 // 8:09:18
Не могу не согласиться с тем, что ТФЭ это небольшая, но популярная часть Адсорбционной очистки. Любое использование адсорбента для изменения состава анализируемого образца можно уверенно называть адсорбционной очисткой и зачем запутывать народ внесением АО как отдельной части ТФЭ непонятно. Повторюсь, концентрирование - это тоже очистка. Определенно, использование АО как варианта ТФЭ вносит сумятицу и неразбериху в терминологию. С этим нужно бороться и избегать использования некорректных терминов. История знает немало примеров, когда необдуманное внедрение некорректной терминологии производит огромное количество проблем, которое сложно разрешить в последствии. Пример, ионная хроматография. Вся терминология хроматографии построена на отражении механизма или процесса хроматографического разделения: ГЖХ, ВЭЖХ, афинная хроматография и т.д. Ионная хроматография - это, пожалуй, единственный случай, когда метод назвали по типу аналитов, то есть хроматография ионов. В итоге, имеем огромное количество различных вариантов ЖХ, которыми можно разделить ионы, что привносит огромные сложности при описании того или иного метода, их сравнения и т.д. Кроме того, ионы бывают разные и обычные алифатические органические кислоты можно разделить обычной ОФ ВЭЖХ - то есть, получается ОФ ВЭЖХ - это ионная хроматография. Абсурд. |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
14.05.2019 // 8:38:41
Редактировано 1 раз(а) Выпаривание - это тоже концентрирование, но единственная "очистка", которая тут происходит, - это "очистка" всех (нелетучих, естественно) минорных компонентов от макрокомпонента (растворителя). Что касается концентрирования в ТФЭ, то вариант с элюированием целевого компонента, применяется гораздо шире, чем вариант без элюирования с определением аналита в твердой фазе. При пропускании, скажем, 1 л воды через патрон для ТФЭ с последующим элюированием гидрофобных примесей, скажем, 0.5 мл ацетонитрила получим концентрирование в 2000 раз. |
|||||
|
Vagabond Пользователь Ранг: 46 |
14.05.2019 // 11:11:09
Да, выпаривание - это очистка, уже потому, что растворитель и летучие компоненты, растворенные в нем улетают. Я не пытаюсь сравнивать ТФЭ по популярности, просто ТФЭ - это один из многих вариантов адсорбционной очистки. Кстати, если использовать микроколонку, например с гидрофобным сорбентом, в петле ВЭЖХ хроматографа, то после нанесения водной пробы все сконцентрируется в колонке, как и в ТФЭ. Строго говоря, если потом эту микроколонку переключить на градиентное элюирование, то начнется сразу разделение и определение сконцентрированных аналитов, но вряд ли этот вариант, несмотря на всю схожесть, можно считать вариантом ТФЭ. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 31
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
