Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

масспектроскопия >>>

  Ответов в этой теме: 46
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Islander
VIP Member
Ранг: 1065


16.05.2006 // 21:05:59     

Korvet пишет:
Но ведь наверняка в ПО есть ряд настроек (defaults и пр.) где заведены наиболее распростанённые случаи, и перебирая которые можно добиться наилучших результатов.
Если б только в настройках электроники было дело! Очень многое зависит от состава и скорости потока элюента, от качества распыления, от температуры и от грязи, сидящей в источнике с прошлой недели. От того, как помыли посуду для подвижной фазы и от того, чем лазили в банку с ацетатом аммония. От того, насколько хорошо продавцы отмыли колонку от побочных продуктов синтеза сорбента, насколько чисты ацетонитрил и метанол. Если ионизация отрицательная, то забудьте о хорошем сигнале, пока где-нибудь у вас затаились следы трифторуксусной. Если положительная - берегитесь аминов. Плохо подготовленная проба способна убить сигнал в тысячи раз! А Вы говорите - по умолчанию...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


16.05.2006 // 21:58:32     
Ну, требования чистоты пожалуй не лишни в любом исследовании. нежелательные примеси в узлах аппаратуры, не надлежащей чистоты элюенты и прочее, всё это портит не только lc/mc. нельзя не согласится, что знание процессов происходящих в ходе исследования даёт представление о том, что его (этот процесс) может портить. Но в общем-то всё что Вы перечислили (кроме скорости элюента, температуры и распыления) это человеческий фактор, а его под defaults не загонишь как и чистоту пробоподготовки, это понятно. Так же и зная процесс ионицации, например, наверняка же не всегда можно понять что именно убивает сигнал грязный элюент, нежелательные примеси или что ещё.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


16.05.2006 // 23:09:39     
Редактировано 1 раз(а)

Я вообще удивляюсь терпимости ISLANDER'а:
В данном случае он имел право Вас уничтожить, но
этим правом он не воспользовался. ("Снимаю шляпу - Отдаю Честь")
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


17.05.2006 // 0:16:54     

Korvet пишет:
Ну, требования чистоты пожалуй не лишни в любом исследовании. нежелательные примеси в узлах аппаратуры, не надлежащей чистоты элюенты и прочее, всё это портит не только lc/mc. нельзя не согласится, что знание процессов происходящих в ходе исследования даёт представление о том, что его (этот процесс) может портить. Но в общем-то всё что Вы перечислили (кроме скорости элюента, температуры и распыления) это человеческий фактор, а его под defaults не загонишь как и чистоту пробоподготовки, это понятно. Так же и зная процесс ионицации, например, наверняка же не всегда можно понять что именно убивает сигнал грязный элюент, нежелательные примеси или что ещё.
Вы забыли еще один "нечеловеческий" фактор - состав подвижной фазы, от которого зависит как хроматографическое разделение, так и ионизация. Причем часто случается так, что чем лучше разделение, тем хуже ионизация. Чтобы оптимизировать это в свою пользу, надо очень хорошо представлять механизмы и хроматографии, и ионизации.
Понять, что убивает сигнал, можно не всегда. Но очень важно среднее время, убиваемое на то, чтобы найти причину потери сигнала. Не только в ходе разработки метода. Особенно, когда метод уже разработан и валидирован, оператору нужно запустить в ночь пару сотен производственных образцов, а сигнал сдох. И он клянется, что все уже проверил. И лишь потом выясняется, что какой-то ..., готовя подвижную фазу, профильтровал через нейлоновый фильтр, вместо того, чтобы просто озвучить 15 мин, как это было предписано методикой. Просто МS детектор с ЕSI ионизацией - это отнюдь не УФ, где отклик подчиняется простому закону. Его надо чувстововать.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


17.05.2006 // 1:06:44     
Редактировано 2 раз(а)

user wiped their message
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Водяная баня глубокая UT-4312 Водяная баня глубокая UT-4312
Обеспечивает поддержание заданой температуры водяной среды. Применяется для нагрева и термостатирования колб, пробирок, стаканов и другой лабораторной посуды. Используются в различных областях медицины, научной и производственной сферах. Объем 12 л. Температурный диапазон: от +5 до +99°C.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


17.05.2006 // 1:14:44     
Редактировано 2 раз(а)

Хотелось бы обсудить (и уточнить,по возможности) сам термин " валидация"!
Для справки: я немножко владею английским, немножко знаком с вопросами метрологии в РФ.
Ну, и немножко не "абсолютный ноль" в аналитике.
Тема-то интересная!
С уважением,
Сергей Костиков
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


17.05.2006 // 2:14:14     

Сергей Костиков пишет:
Хотелось бы обсудить (и уточнить,по возможности) сам термин " валидация"!
Для справки: я немножко владею английским, немножко знаком с вопросами метрологии в РФ.
Ну, и немножко не "абсолютный ноль" в аналитике.
Тема-то интересная!
С уважением,
Сергей Костиков

Это слово запретное. Англицизм, знаете-ли. Переводится тремя словами. Уже обсуждалось, Вы запямятовали:
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=731
А это наша библия:
www.fda.gov/cder/guidance/4252fnl.htm
И не надо в этой теме больше об этом. Если есть желание, можете продолжать в той же теме, ссылку на которую я дал.
Pavel
Пользователь
Ранг: 81


17.05.2006 // 11:32:27     

Novy пишет:
люди ктонибудь пользуется масспектрометром Quattro Ultima Pt? жидкостной.может есть у кого инструкции на русском языке? я совершенно не владею масспектроскопией имного надопознать.илиможет ктонибудь посоветовать литературу краткую исовременную поиспользованию этого метода в органике на русском языке? как приступитьк работеи что важно знать?

Пользуемся иногда. Если есть конкретные вопросы - пишите на форум. Литературы на русском нет. Ultima уже снята с производства, но на сайте waters должна быть какая-нибудь информация - www.waters.com . Главное не лезть в источник руками и отвертками, пока он под напряжением , ну и не пользоваться нелетучими компонентами в мобильной фазе.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


17.05.2006 // 12:50:46     

Korvet пишет:
Ой, да бросьте Вы курсы английского. технический же язык-то учить надо, а так что, пустая трата времени. Чтобы овладеть техническом английским надо сперва основы этого дела на русском знать. ну возьмите любую книгу по ВЭЖХ, ту же Сахартова-Шатц, она маленькая, хотите могу по эл. почте сбросить. и что-нибуль про то как ионы образуются, вот и все дела. На этом форуме уже немало сказано про то как работает lc/mc, конечно не на профи уровне чтобы знать, но в целом...не ноль, и главное не обращайтье внимания на тех кто Вас куда-то об стол наровят ударить, Вам традиции нашей лженауки ни к чему, Вам работать надо.

Браво, Korvet, почти во всём прав. Пожалуй, возражу, что и лит.язык знать не вредно, но плохое знание его при хорошем знании предмета и терминологии делу, действительно, не помеха. Впрочем, и Агату Кристи почитать в оригинале - делу тоже не мешает.
А насчёт упомянутой книжечки в эл.виде - не шутка? Я её как-то искал - не нашёл. Вдруг выдастся свободная минутка - сбросьте, пожалуйста, мне на мыло kostikov/gav-gav/orgres-f.ru. Заранее благодарен, с уважением, Костиков
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


17.05.2006 // 17:05:18     
Насчет знания технического английского (это- что?). Язык бывает английским (британским, американским, но- английским). Про технический ничего не известно.
Либо человек его знает, либо нет (ну, разумеется, в разной степени совершенства). Как же ты, Korvet, собираешься что-то понять, если не разберешься в языковых конструкциях? Элементарно, Ватсон, фразу переведешь с точностью до наоборот (а потом так и на практике поступишь?). А навороты бывают- ай да ну! Кто на ком стоял- не поймешь. Не мути тут воду насчет знания языков (и не сбивай пацана с толку- ему учиться надо и серьезно). Кстати, чем больше язык учишь, тем чаще приходишь к неутешительному выводу, что ты его не знаешь. Знакомо такое?

  Ответов в этой теме: 46
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты