| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Валидация СВЧ-минерализатора >>>
|
 |
| Автор | Тема: Валидация СВЧ-минерализатора | |||||
|
Venona Пользователь Ранг: 13 |
 15.05.2020 // 10:37:45
Добрый день. Поделитесь пожалуйста опытом. Имеем ААС с ЭТА, к нему для пробоподготовки был приобретем СВЧ-минерализатор "Меркурий". Однако в нем не предусмотрена возможность определения температуры в сосуде во время разложения, т.е. "нагрев" осуществляется по датчику давления, например до 1000-2000 кПа. Однако в связи с необходимостью верификации методик для ААС проверяющие требуют валидацию СВЧ-минерализатора по степени разложения и температуре. Как это можно осуществить? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 531 |
15.05.2020 // 15:31:40
Редактировано 1 раз(а) Если методики хотите только верифицировать и в методике прописана именно температура, то никак. Методику с пробоподготовкой нужно валидировать. Можете запросить у производителя, есть ли у них возможность монтировать температурный датчик. На заглавной странице сайта написано "сделано в России", может помогут. Но температурный датчик перед этим думается нужно поверить. |
|||||
|
Venona Пользователь Ранг: 13 |
15.05.2020 // 16:51:05
Сами методики на атомник в валидации не нуждаются, тк работаем с фармакопейными статьями, достаточно верификации. Так нам объясняла наша проверяющая. Но если в методе указан свч-минерализатор или автоклав, то собственно ж..... Если в статье указано "минерализовать в автоклаве при 170 градусах в течение трех часов", то собственно как понять, при каком давлении у меня в сосуде 170 градусов. Где-то недавно мне попадалась статья о том, что можно вручную установить температурную зависимость. Ставишь стакан, нагреваешь до 100 кПа, извлекаешь, замеряешь температуру... но мне видится, что при 1000 кПа эта операция весьма опасна ... ))) |
|||||
|
Igen Пользователь Ранг: 1050 |
15.05.2020 // 17:36:15
Может Вам попробовать запросить у производителя о соответствие давления и температуры?? Просто напоминаю, что у больших автоклавах, если я не ошибаюсь нет датчика температуры, а есть лишь манометр |
|||||
|
Venona Пользователь Ранг: 13 |
15.05.2020 // 19:31:02
Редактировано 1 раз(а) На старой работе у нас был автоклав. Там нагрев осуществляется повышением давления водяного пара, что собственно позволяет без труда говорить о температуре внутри сосудов по тому же самому манометру. Но и в этом случае проверяющие грозили нам пальчиком ибо нужна именно температура. Поэтому на смену автоклаву был приобретен Mars-6. С Меркурием этот номер не прокатит. Внутри сосудов, как правило, смесь концентрированных кислот, и тут зависимость температуры от давления встает под большой вопрос, ведь в данном случае нагревается именно содержимое сосуда, а не внешняя среда. Без датчика температуры беда. |
|||||
|
Venona Пользователь Ранг: 13 |
15.05.2020 // 19:31:07
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Venona Пользователь Ранг: 13 |
15.05.2020 // 19:31:14
Редактировано 2 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
EvgenyaLarkina Пользователь Ранг: 5 |
19.05.2020 // 11:49:33
Уважаемые коллеги! Информационная сеть «Техэкcперт» приглашает вас принять участие в вебинаре «Служба главного метролога. Инструменты бережливого производства для повышения эффективности работы службы» 27 мая 2020 года с 10:00 до 12:30 по московскому времени Это практический вебинар, на котором эксперт поделится ценным опытом по внедрению бережливого производства для повышения эффективности работы службы главного метролога. В программе вебинара: • Применения инструментов бережливого производства в службе главного метролога. • Определение целей для бережливого производства с учетом особенности службы. • Соблюдение требований метрологического надзора при внедрении бережливого производства. • Применение теории ограничений для определения целей по улучшениям и снижению потерь. • Разработка плана внедрения бережливого производства. • Ответы на вопросы. На вебинаре для Вас выступит эксперт-практик: Бойцов Андрей Александрович Эксперт и практикующий специалист в следующих сферах: оптимизация организационно-функциональных структур компаний, встраивание компаний в систему поставок крупных вендеров (Ford, Bosch, Siemens, Electrolux, Loranger, Pepsi-Cola, Coca-Cola, Heineken, Chupa Chups, Камаз, Газмаш, ВИАМ и др.), настройка бизнес-процессов управляющих компаний холдинговых структур, комплексная диагностика состояния систем управления, создание и внедрение систем мотивации, выстраивание бизнес-процессов в соответствии с бизнес-моделью, PR и GR. Опыт руководящей работы в коммерческих и государственных организациях – 27 лет. В бизнесе с 1991 года. Опыт преподавательской деятельности: более 12 лет. Участие бесплатное! Слушатели вебинара смогут получить электронный сертификат участника. Регистрация Для участия в вебинаре до 14:00 26 мая пройдите регистрацию по ссылке https://bit.ly/2zz1TPP ВНИМАНИЕ! Если вы хотите получить подарок после вебинара, введите в графу "Город" промокод (460). Например, Нижний Новгород (460) |
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 531 |
19.05.2020 // 12:51:52
Я про это и говорю. Если в методике написана температура, а вы ставите давление - то это уже не фармакопейная методика и ее нужно валидировать. Если привязываете температуру - тогда соответствуете и можете верифицировать. Температурную зависимость установить сложно, так как она для равновесных процессов. Например, ставишь молоко разлагаться - контейнер взрывается, ставишь раз в 5 более медленный нагрев - все нормально. Управление в обоих случаях по температуре, но в первом было одно давление, во втором - другое. Если в пробе много органики, то она будет уходить в углекислый газ и давать большее давление. Но если пробы очень однородны - тогда я бы связался с представителями по поводу датчиков. Или думал в сторону измерения ИК датчиками. Фторопласт для ИК прозрачен, можно померить, может удастся так выкрутиться. |
|||||
|
Venona Пользователь Ранг: 13 |
20.05.2020 // 12:53:08
Разработчики СВЧ предложили вариант с покупкой пирометра, тк установка температурного датчика в СВЧ не предусмотрена. Измерять температуру нужно в верхней части сосуда, видимо направляя пирометр на крышку. Субстанция - стеарат магния. Испытание на предельное содержание примесей тяж. Ме. Собственно это и есть полностью органика. После разложения в сосудах образуется приличное количество оксидов азота. Но проба не содержит взвеси, раствор полностью прозрачный. То есть можно говорить о том, что проба разложилась полностью. Но у меня на это уходит не 3 часа, как написано в статье, а час с учетом постепенного нагрева. Выдержка на конечном этапе 40 минут. Ко всему прочему для валидации видимо придется добавить еще и оценку степени разложения пробы. Совсем не хочется ждать по три часа, в наших условиях это непозволительная роскошь. |
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 531 |
20.05.2020 // 13:29:23
Пирометр измеряет излучение и если оно чем-то поглощается, то, соответственно, температура становится меньше. Поэтому любой проверяющий попросит доказать правильность измерения. Т.е. Вам нужно что-то гарантированно нагреть до 170 градусов в контейнере в микроволновке и надеяться, что пирометр покажет эти 170 градусов. Если нет - то придется расстраиваться и думать дальше. В любом случае, если Вы меняете время, то нужно валидировать методику и тогда уже не возиться с измерением температуры. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 25
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
