Форумы ANCHEM.RU: Подлинность на спектрофотометра

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Подлинность на спектрофотометра >>>

  Ответов в этой теме: 47
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Шушечка
Пользователь
Ранг: 518

11.12.2020 // 4:54:20

voodensky пишет:
Методика определения подлинности в фарме по максимуму длины волны 200 нм.
Насколько лигитимно ее разрабатывать и регистрировать?
Спектрофотометры (shimadzu, agilent, metler tolledo) квалифицируются (как методики производителей, так и ГФ) на правильность измерения длин волн по оксиду гольмия, у которого нижний предел 241нм. Т.е строго говоря, мы не можем измерять максимум на 220нм, так как он вне предела, в котором проверили и доказали правильность.
По аналогии с pH-метром. Мы не можем измерять pH, вне диапазона калибровки.
Мы можем сами расширить диапазон, но для этого нужен образец. Кто-нибудь может подсказать что можно взять в качестве образца?

В методике прописано что оптическая плотность исследуемого компонента максимально при определенной длине волны или как? Нужно текстовку знать

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

11.12.2020 // 6:27:04

Редактировано 5 раз(а)

voodensky пишет:

Спектрофотометры (shimadzu, agilent, metler tolledo) квалифицируются (как методики производителей, так и ГФ) на правильность измерения длин волн по оксиду гольмия, у которого нижний предел 241нм. Т.е строго говоря, мы не можем измерять максимум на 220нм, так как он вне предела, в котором проверили и доказали правильность.?

Проводить контроль работоспособности спектрофотометров/фотометров можно по разному, различными тестами, но увы, экономия, один из важнейших критериев, по их выбору;

Гольмий, неодимовое стекло (ПС-7), относительно дешевы и удобны, но все же ограничены по диапазону;

Спектральные лампы с линейчатым спектром хороши, но дороги;

Интерференционные фильтры, было бы неплохо, но для УФ близко к 200 нм я не встречал;

Остаются растворы и газы, (закрытая кювета с газом), с узкими пиками в УФ!!

Потом не забывайте Вы в области не метрологии законодательной, а аккредитации лабораторий, а "тута" более лояльные требования, на мой взгляд!!
Но все же убедить "братанов" по "разуму" в подлинности измерений по длине волны желательно!!

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

11.12.2020 // 7:18:43

Редактировано 1 раз(а)

kot пишет:
А разве процедура "калибровки" это и не есть создание градуировки по градуировочным растворам с дальнейшей проверкой отградуированного прибора во всем его рабочем диапазоне с использованием в том числе проб не входящих в градировавшую выборку. Или по вашему калибровка в данном случае - это тупая передача величины, тогда можно вообще обойтись без растворов.

Калибровка (= градуировка) - установление параметров зависимости одной величины (длины волны, которую выдает прибор пользователю) от другой величины (положения оптических элементов прибора, позиции дифракционной решетки, мотора, приводящего ее в движение, и т.п.). Или позиции оптических элементов от известной длины волны. Проверка калибровки - подтверждение того, что установленная ранее калибровочная зависимость позволяет получать правильные результаты. Желательно, чтобы такая проверка охватывала весь требуемый диапазон, но если нет оснований считать, что по краям диапазона могут быть существенные отклонения от установленного вида зависимости (например, отклонения от линейности) и если это практически/экономически целесообразно, то, вероятно, можно ограничиться упрощенной проверкой по доступным образцам сравнения.

kot
Пользователь
Ранг: 2024

11.12.2020 // 9:52:13

vmu пишет:

kot пишет:
А разве процедура "калибровки" это и не есть создание градуировки по градуировочным растворам с дальнейшей проверкой отградуированного прибора во всем его рабочем диапазоне с использованием в том числе проб не входящих в градировавшую выборку. Или по вашему калибровка в данном случае - это тупая передача величины, тогда можно вообще обойтись без растворов.
Калибровка (= градуировка) - установление параметров зависимости одной величины (длины волны, которую выдает прибор пользователю) от другой величины (положения оптических элементов прибора, позиции дифракционной решетки, мотора, приводящего ее в движение, и т.п.). Или позиции оптических элементов от известной длины волны. Проверка калибровки - подтверждение того, что установленная ранее калибровочная зависимость позволяет получать правильные результаты. Желательно, чтобы такая проверка охватывала весь требуемый диапазон, но если нет оснований считать, что по краям диапазона могут быть существенные отклонения от установленного вида зависимости (например, отклонения от линейности) и если это практически/экономически целесообразно, то, вероятно, можно ограничиться упрощенной проверкой по доступным образцам сравнения.

Ну во-первых ничего вы там не устанавливаете, особенно учетом того, что ваши градуировочные растворы как правило чистые вещества и измеряете вы потом "колбасу". Реальные зависимости как правило кратно сложнее чем предлагаемая прямая по МНК, но как вы правильно пишите нет "оснований" считать, что это не прямая, точнее, скажем так, нет ни желания ни возможностей в этом разбираться.
Во вторых не плодите сущностней, что за термин такой "проверка калибровки", это зачем, типа процедуры самой калибровки не подразумевают ее достоверности?
Ладно здесь офф, заканчиваю.... хотите поговорить заводите тему отдельную......
ЗЫ Ну и про "зависимость длинны волны от геолокации мотора", честно гря не понял юмора, но смешно....

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

11.12.2020 // 21:13:47

Редактировано 3 раз(а)

kot, приведу вам примеры из того, что мне чуть ближе (УФ детекторы для ВЭЖХ), но суть не меняется. Прочтите разделы "Wavelength Verification and Calibration" и "Wavelength Verification-Calibration" тут:

https://www.agilent.com/cs/library/usermanuals/Public/G1315-90015_DAD-MWD-CD_USR_EN.pdf

https://www.agilent.com/cs/library/usermanuals/Public/G1314-90013_VWD-B-C_USR_EN.pdf

Возможно, до вас дойдет мысль. Про всякие близкие термины (с одной стороны: калибровка, градуировка, юстировка, настройка, подстройка; с другой стороны: проверка, верификация, контроль), надеюсь, не будем разводить дискуссий.

kot пишет:
Во вторых не плодите сущностней, что за термин такой "проверка калибровки", это зачем, типа процедуры самой калибровки не подразумевают ее достоверности?

А фраза "контроль стабильности градуировочной характеристики" вам о чем-нибудь говорит? С проверкой калибровки (в смысле "калибровочной характеристики") шкалы длин волн аналогично. Только калибровка (калибровочная характеристика) по длинам волн обычно достаточно стабильна + может автоматически проверяться и/или обновляться при каждом включении прибора.

kot пишет:
Ну во-первых ничего вы там не устанавливаете, особенно учетом того, что ваши градуировочные растворы как правило чистые вещества и измеряете вы потом "колбасу".

Если я не строю график "позиция шагового мотора привода дифракционной решетки от длины волны" или "номер диода в диодной матрице от длины волны", то это не значит, что соответствующая зависимость не заложена в ПО прибора как минимум производителем и не используется этим ПО, чтобы выдать мне значение длины волны. Знаете ли, я и при калиброке pH-метра обычно не строю графиков "E от pH", поскольку прибор способен это сделать сам в своих электронных мозгах. От меня требуестя только погружать электрод в калибровочные буферные растворы и нажимать кнопку "CAL".

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 60/300
Камерные электропечи нового поколения предназначены для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 300°С.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

12.12.2020 // 0:45:26

Редактировано 1 раз(а)

"Знаете ли, я и при калиброке pH-метра обычно не строю графиков "E от pH", поскольку прибор способен это сделать сам в своих электронных мозгах. От меня требуестя только погружать электрод в калибровочные буферные растворы и нажимать кнопку "CAL". "

Мне казалось, это лишь для "фирменных" "глупих" рН-метров, жестко "забитых" лишь на свои буферы!!

Таки да,но это не комильфо!!

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

12.12.2020 // 11:33:09

Igen пишет:
Мне казалось, это лишь для "фирменных" "глупих" рН-метров, жестко "забитых" лишь на свои буферы!!
Таки да,но это не комильфо!!

Да даже если pH-метр позволяет использовать произвольные значения pH калибровочных буферных растворов, нормальный прибор сам рассчитает коэффициенты калибровочной зависимости и будет выдавать вам сразу значение pH анализируемого образца, а не только разность потенциалов, из которой вам придется считать pH самостоятельно. Или вы любитель миллиметровой бумаги и расчетов по МНК вручную?

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

12.12.2020 // 19:36:13

Редактировано 2 раз(а)

vmu пишет:
Да даже если pH-метр позволяет использовать произвольные значения pH калибровочных буферных растворов, нормальный прибор сам рассчитает коэффициенты калибровочной зависимости и будет выдавать вам сразу значение pH анализируемого образца, а не только разность потенциалов, из которой вам придется считать pH самостоятельно. Или вы любитель миллиметровой бумаги и расчетов по МНК вручную?

Нет, я за ПРОГРЕСС!!

Но меня фраза настораживает:

"От меня требуется только погружать электрод в калибровочные буферные растворы и нажимать кнопку "CAL".
Мне лично редко встречались грамотные спецы в рН-метрии, я уже не говорю о ионометрии, по хроматографии, спектрометрии да, а в этой области встречал зачастую лишь аккуратных операторов, да знающих техников;
Хотя может просто мне не везло!!

kot
Пользователь
Ранг: 2024

14.12.2020 // 3:47:24

vmu пишет:
kot, приведу вам примеры из того, что мне чуть ближе
....Про всякие близкие термины (с одной стороны: калибровка, градуировка, юстировка, настройка, подстройка; с другой стороны: проверка, верификация, контроль), надеюсь, не будем разводить дискуссий..

Доброе утро
Безотносительно существования внутри прибора сфероконической «зависимости положения двигателя от длинной волны» дискуссия как раз исключительно за терминологию. Конкретно за то, что у нас стали называть калибровкой что ни попадя, и то что всегда называлось по другому - градуировкой, юстировкой , настройкой, коррекцией нулей итд итп. Причем зачастую это происходит только потому, что в вашем импортном приборе это называется калибрэйшн. А когда говоришь, что такой перевод не совсем правильный, начинается демагогия, что это все одно и тоже. В итоге вместо всем понятного и однозначного термина юстировка вдруг выплывает гармонизированная "калибровка" на которую как мухи слетаются калибровщики всех мастей, с государственными проверяющим и ФСА во главе, про что вообщем-то и был вопрос ТС. Про это же речь, а вы продолжает отстаивать и плодить 50 оттенков калибровки и ее подтверждения.
ЗЫ в целом терминология вопрос сложный, еще более сложный - компетенция людей которые ее прописывают в НПА, РМГ и ПМГ. В результате искусственно создаваемой неразберихи разница между понятиями и их понимание стирается настолько, что надзорные органы могут нахлобучивать лаборатории за любой созвучный термин, в котором имеются хотя бы минимальный признак состава надзора. Причем лаборатории сами в этом виноваты пренебрегая в своих управленческих НД простыми русскими словами подтверждение, настройка, коррекция, проверка итп и активно насаждая в них чуждые нашему менталитету «валидации и верификации».

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

14.12.2020 // 9:29:53

voodensky пишет:
Методика определения подлинности в фарме по максимуму длины волны 200 нм.
Насколько лигитимно ее разрабатывать и регистрировать?
Спектрофотометры (shimadzu, agilent, metler tolledo) квалифицируются (как методики производителей, так и ГФ) на правильность измерения длин волн по оксиду гольмия, у которого нижний предел 241нм. Т.е строго говоря, мы не можем измерять максимум на 220нм, так как он вне предела, в котором проверили и доказали правильность.
По аналогии с pH-метром. Мы не можем измерять pH, вне диапазона калибровки.
Мы можем сами расширить диапазон, но для этого нужен образец. Кто-нибудь может подсказать что можно взять в качестве образца?

Будьте добры. приведите формулировку из методики, чего от Вас хотят.


Ответов в этой теме: 47 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты