| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Количественное определение кальция в кальция стеарате >>>
|
 |
| Автор | Тема: Количественное определение кальция в кальция стеарате | |||||
|
lena-ryabinina1 Пользователь Ранг: 10 |
 29.07.2021 // 13:05:04
Добрый день, коллеги! Подскажите пожалуйста, может, кто-то сталкивался с подобной проблемой. Определяем количественно кальций в субстанции кальция стеарат по методике из европейской фармакопеи и не получается ни в какую. Выходит выше нормы. Методика предполагает обратную трилонометрию. Что может быть не так? Мы уже все перепробовали(( Причем это проблема систематическая, несколько серий субстанции подряд |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 557 |
29.07.2021 // 13:49:11
А вариант присутствия в анализируемой субстанции металла с эквивалентной массой меньшей, чем у кальция, но также реагируемого с титрантом и индикатором - не рассматривали? Навскидку - тот же магний. И - завышение по кальцию - на который все пересчитывают... |
|||||
|
lena-ryabinina1 Пользователь Ранг: 10 |
30.07.2021 // 8:15:21
Маловероятно, но звучит логично, спасибо! |
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 557 |
30.07.2021 // 8:47:00
Еще один вариант - по той же логике: металл - соответствующий, а кислота (анион) - полегче. Ну, скажем, пальмитат... Опять же - завышение массы, в пересчете на более тяжелый стеарат кальция. |
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 531 |
30.07.2021 // 11:49:23
Чтобы был предметный ответ, опишите методику и результаты. Вдруг, тот кто сможет предложить правильный ответ, просто поленится открыть фармакопею и придумать, что вы считаете систематической ошибкой. |
|||||
|
lena-ryabinina1 Пользователь Ранг: 10 |
30.07.2021 // 12:47:13
Поместите 0,5 г препарата (точная навеска) в коническую колбу на 250 мл, прибавьте смесь равных объёмов бутанола и этанола (по 25 мл), 5 мл аммиака раствора концентрированного, 3 мл аммиачного буферного раствора, 30 мл 0,1 М раствора трилона Б и 15 мг растёртого в порошок эриохрома чёрного Т. Нагрейте при 45–50 ºС до просветления раствора. Охладите и титруйте 0,1 М раствором цинка сульфата до изменения цвета от синего до фиолетового. Проведите контрольный опыт. 1 мл 0,1 М трилона Б эквивалентен 0,004008 г Са. Норма 6,4-7,4, а нас получается 7,7. На титрование контроля идет примерно 30,02, на титрование испытуемого - примерно 20,8 |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 531 |
30.07.2021 // 15:00:03
Эриохром растирали с солью? |
|||||
|
lena-ryabinina1 Пользователь Ранг: 10 |
30.07.2021 // 15:59:39
Да, фармакопейная пропись |
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 531 |
30.07.2021 // 16:24:31
По методике придраться не к чему. Разница слишком большая, чтобы сваливать на точность бюретки и т.д. Попробуйте сделать добавку кальция и проверить. |
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 557 |
30.07.2021 // 16:52:26
Добавка кальция (в виде формы, "заслуживающей доверия") позволит лишь проверить достоверность концентраций титрантов (растворов трилона Б и сульфата цинка), а также вместимость используемой мерной посуды. Посему, вопрос - "откуда и доколе?" - может остаться открытым и после такой проверки 
|
|||||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
31.07.2021 // 12:54:20
30-20,8 = 9,2 мл 9,2*0,004008=0,0369 г 0,0369/0,5*100 = 7,38 Откуда 7,7? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 27
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
