Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественное определение кальция в кальция стеарате >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557


31.07.2021 // 14:30:04     
Редактировано 1 раз(а)


Rey пишет:
...0,0369/0,5*100 = 7,38
Откуда 7,7?

Коллега, а Вы уверены, что фраза из методики "... 0,5 г (точная навеска)..." ТС была воспринята абсолютно буквально, а не так, как поступило бы большинство из химиков-аналитиков?..
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Rey
Пользователь
Ранг: 756


31.07.2021 // 15:29:54     

chemist-sib пишет:
Коллега, а Вы уверены, что фраза из методики "... 0,5 г (точная навеска)..." ТС была воспринята абсолютно буквально, а не так, как поступило бы большинство из химиков-аналитиков?..
Вообще это в ваших интересах и ваша задача, описать ситуацию не двусмысленно. Лично мне фиолетово, какие данные дали, по тем и посмотрел.
Во вторых, если анализ и расчеты проведены верно, то почему вы исключаете вариант, что препарат может не соответствовать норме.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557


31.07.2021 // 16:55:56     
Коллега Rey, Вы таки к кому обращаетесь сейчас, с этой цитатой - ко мне, или к ТС? Если ко мне - так и задача - не моя, и данные я никакие не давал. А если к ТС, то и он (она) дал их недостаточно - отсутствовала точная масса анализируемой навески (строчка из методики - не проканает!). А если еще немного вчитаться самое первое сообщение - там вообще идет речь о том, что выбиваются только некоторые партии субстанции, следовательно - само исполнение анализа ТС можно считать вполне корректным (остальное то - получается!). Посему - вопрос вполне себе корректно поставлен: что может быть не так с образцами субстанции - по результатам их анализа конкретной методикой. И, да - эта субстанция вполне себе может не соответствовать нормативам, вот только завышение более 100% аналита - объяснять гораздо труднее, чем "простой недовес"...
Rey
Пользователь
Ранг: 756


31.07.2021 // 17:45:58     
chemist-sib
Тьфуты, перепутал вас с автором темы))
Если посчитать по молярной массе, то 100%-ная стехиометрия даст 6,6% кальция. Значит, судя по нормативу, превышение кальция для данного вещества вполне нормальное явление.
lena-ryabinina1
Пользователь
Ранг: 10


02.08.2021 // 11:58:42     

Rey пишет:
30-20,8 = 9,2 мл
9,2*0,004008=0,0369 г
0,0369/0,5*100 = 7,38
Откуда 7,7?


Пересчет на сухое вещество, потеря в массе - 2,9%
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Аналитика и контроль Журнал Аналитика и контроль
«Аналитика и контроль» - научно-практический журнал по аналитической химии и аналитическому контролю выходит c осени 1997 года. Периодичность выпуска журнала - 1 раз в квартал.
voodensky
Пользователь
Ранг: 531


02.08.2021 // 12:11:21     

Rey пишет:
chemist-sib
Тьфуты, перепутал вас с автором темы))
Если посчитать по молярной массе, то 100%-ная стехиометрия даст 6,6% кальция. Значит, судя по нормативу, превышение кальция для данного вещества вполне нормальное явление.

Судя по статье, стеарат - это довольно условное понятие. Норматив на стеарат - минимум 40%. Остальное может быть пальмитат. Т.е. как ни парадоксально, 60% пальмитат кальция с 40% стеарата будет называться стеаратом. У пальмитата молекулярная масса ниже, сообсветственно, доля кальция выше.
т.е. если ТС получил превышение по кальцию, то он должен получить занижение по стеарату.
Максимальная потеря массы при высушивании - 6%. Этого мало, чтобы объяснить такое превышение кальция.
Т.е. все эти рассуждения можно не рассматривать, если субстанция проходит по всем остальным параметрам.
lena-ryabinina1
Пользователь
Ранг: 10


02.08.2021 // 12:25:18     

chemist-sib пишет:

Rey пишет:
...0,0369/0,5*100 = 7,38
Откуда 7,7?

Коллега, а Вы уверены, что фраза из методики "... 0,5 г (точная навеска)..." ТС была воспринята абсолютно буквально, а не так, как поступило бы большинство из химиков-аналитиков?..


А как поступает большинство химиков-аналитиков?)))) Все навески 0,5+-0,0005
lena-ryabinina1
Пользователь
Ранг: 10


02.08.2021 // 12:38:05     

voodensky пишет:

Rey пишет:
chemist-sib
Судя по статье, стеарат - это довольно условное понятие. Норматив на стеарат - минимум 40%. Остальное может быть пальмитат. Т.е. как ни парадоксально, 60% пальмитат кальция с 40% стеарата будет называться стеаратом. У пальмитата молекулярная масса ниже, сообсветственно, доля кальция выше.
т.е. если ТС получил превышение по кальцию, то он должен получить занижение по стеарату.
Максимальная потеря массы при высушивании - 6%. Этого мало, чтобы объяснить такое превышение кальция.
Т.е. все эти рассуждения можно не рассматривать, если субстанция проходит по всем остальным параметрам.


Содержание стеариновой кислоты 52%, сумма стеариновой и пальмитиновой кислот 99,55%
lena-ryabinina1
Пользователь
Ранг: 10


02.08.2021 // 13:12:13     

Rey пишет:
[Вообще это в ваших интересах и ваша задача, описать ситуацию не двусмысленно. Лично мне фиолетово, какие данные дали, по тем и посмотрел.

Извините за неполные данные, я тут первый раз, не сообразила
toxic1978
Пользователь
Ранг: 249


02.08.2021 // 14:51:46     
я бы сделал мокрое озоление навески пробы проепарата стеарата кальция азотной кислотой, осадок растворил в любом слабом растворе кислоты по прописи от аналогичной методики и протитровал комплексонометрией. Когда готовой методики на конкретное вещество нет, это может быть выходом из ситуации. Вопрос в точности полученных результатов при этом может быть правда обсуждаем, но в пределах погрешности существующего метода анализа.

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты