Форумы ANCHEM.RU: Количественное определение кальция в кальция стеарате

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественное определение кальция в кальция стеарате >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

02.08.2021 // 15:06:44

lena-ryabinina1 пишет:

chemist-sib пишет:

Rey пишет:
...0,0369/0,5*100 = 7,38
Откуда 7,7?
Коллега, а Вы уверены, что фраза из методики "... 0,5 г (точная навеска)..." ТС была воспринята абсолютно буквально, а не так, как поступило бы большинство из химиков-аналитиков?..
А как поступает большинство химиков-аналитиков?)))) Все навески 0,5+-0,0005

Тогда не хватает 0,1 (7,38/0,971=7,60)
Становится уже интереснее.
Если бы был чистый пальмитат, то было бы 6,77.
С титрованием все в порядке. Не недотитровываете?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

lena-ryabinina1
Пользователь
Ранг: 10

02.08.2021 // 15:10:51

Да нет, титруем до устойчивого фиолетового без синего оттенка

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557

02.08.2021 // 15:17:11

Редактировано 1 раз(а)

lena-ryabinina1 пишет:
А как поступает большинство химиков-аналитиков?)))) Все навески 0,5+-0,0005

ИМХО, ес-но! Мне почему-то очень обоснованно кажется, что большинство из нас, обученных и воспитанных на еще не электронных аналитических весах, прочитав такую фразу, старались бы не добиваться точного соответствия массы взятой навески в 0,5 г (кстати, тогда бы уже записывая ее как 0,5000 г!) - "плюс-минус 0,0005 г" - великое множество раз подсыпая-убирая крупинки субстанции и столько же раз взвешивая, а один раз сыпанули бы в тарированную емкостью приблизительно полуграммовую навеску и только один раз взвесили бы ее, используя в дальнейшем расчете именно эту, как правило - вовсе "не круглую" - массу навески. Калькулятору не все ли равно, на что умножать-делить, а телодвижений - гораздо меньше...

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557

02.08.2021 // 15:20:36

И еще одна версия обсуждаемой причины: я полагаю, что стеарат кальция получают обменной реакцией между водорастворимыми солями стеариновой кислоты и кальция, потом отмывают осадок, сушат... Так может - взяли избыток исходной соли кальция (чья эквивалентная масса наверняка меньше, чем у продукта), не до конца отмыли, отсюда - избыток металла... А?..

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

02.08.2021 // 15:28:39

Редактировано 3 раз(а)

chemist-sib пишет:
И еще одна версия обсуждаемой причины: я полагаю, что стеарат кальция получают обменной реакцией между водорастворимыми солями стеариновой кислоты и кальция, потом отмывают осадок, сушат... Так может - взяли избыток исходной соли кальция (чья эквивалентная масса наверняка меньше, чем у продукта), не до конца отмыли, отсюда - избыток металла... А?..

Хлориды и сульфаты проверяются в статье.
В тесте на идентификацию проводится экстракция анионов в эфир, а затем выпаривание. Если есть подозрение на неорганический анион - взвешивай и смотри. Первоначальная навеска там - 5 грамм.
Скорее всего этот вариант тоже прорабатывался.
Дополнительный контроль идет по сумме стеарата и пальмиата, определенных относительно стандарта.
Хотя могли и просто по доли пиков посчитать. Но это из той же серии, что забыли дистилятом колбы после водопроводной воды ополоснуть.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ГХ-МС/МС Varian 240-MS GC Ion Trap ГХ/МС/МС с ионной ловушкой, позволяет работать в трех режимах ионизации, включая внутреннюю, внешнюю и уникальную "гибридную" конфигурацию (сочетающую оба варианта).
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

lena-ryabinina1
Пользователь
Ранг: 10

02.08.2021 // 16:05:24

Извините за неполные данные, я тут первый раз, не сообразила

Забыла еще упомянуть, что проводили анализ альтернативным методом по методике из USP и там тоже не прошло, превышение точно такое же

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

02.08.2021 // 16:41:23

lena-ryabinina1 пишет:

Извините за неполные данные, я тут первый раз, не сообразила

Бракованную субстанцию никто не отменял.
Меня, например, больше интересует, что должен быть еще параметр, который должен тоже выбиваться.
Например, если кроме кальция есть какой-то другой ион, то должна выпадать еще и сульфатная зола. Но ее в статье нет.


Ответов в этой теме: 27 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты