Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хвостящие пики ГХ. >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хвостящие пики ГХ.
Pleh
Пользователь
Ранг: 332

 		20.08.2021 // 9:01:37     
Редактировано 4 раз(а)

Здравствуйте. В какой то момент появились хвостящие пики. Была проведена регенерация фильтров, замена септы и лайнера, обрезка начального участка капиллярной колонки. Картина осталась прежней. Какие могут быть причины?
Хроматограмма до и после проведения технического обслуживания:
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
somebody
Пользователь
Ранг: 21
20.08.2021 // 9:35:29     
Pleh пишет:
Здравствуйте. В какой то момент появились хвостящие пики. Была проведена регенерация фильтров, замена септы и лайнера, обрезка начального участка капиллярной колонки. Картина осталась прежней. Какие могут быть причины?
Хроматограмма до и после проведения технического обслуживания:
https://photos.app.goo.gl/Q3efWWsU1gt7hHyR6

Здравствуйте. Пробовали кондиционировать колонку?
Pleh
Пользователь
Ранг: 332
20.08.2021 // 10:52:56     
somebody пишет:
Пробовали кондиционировать колонку?

Не совсем кондиционировали, 7 раз прогнали гексан в режиме анализа.
somebody
Пользователь
Ранг: 21
20.08.2021 // 11:23:30     
Pleh пишет:
somebody пишет:
Пробовали кондиционировать колонку?
Не совсем кондиционировали, 7 раз прогнали гексан в режиме анализа.

Я бы грешила на колонку. Может быть вам попробовать прогреть её на температуре, близкой к максимальной? И сколько см вы отрезали от начала?

По моему опыту закол растворителя помогает промыть узел ввода от остатков пробы, но проблемы колонки это не решает.
zavby
Пользователь
Ранг: 35
20.08.2021 // 11:50:23     
Pleh пишет:
Здравствуйте. В какой то момент появились хвостящие пики. Была проведена регенерация фильтров, замена септы и лайнера, обрезка начального участка капиллярной колонки. Картина осталась прежней. Какие могут быть причины?
Хроматограмма до и после проведения технического обслуживания:
https://photos.app.goo.gl/Q3efWWsU1gt7hHyR6
А что, капиллярные колонки бывают вечными? Рано или поздно любая начинает хвостить.
Pleh
Пользователь
Ранг: 332
20.08.2021 // 12:48:16     
somebody пишет:
Я бы грешила на колонку. Может быть вам попробовать прогреть её на температуре, близкой к максимальной? И сколько см вы отрезали от начала?
Максимальная температура анализа 240 °С, для колонки 250/260 °С. Прогревать уже некуда. Отрезал один виток, т.е. ~70 см.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Pleh
Пользователь
Ранг: 332
20.08.2021 // 12:50:31     
zavby пишет:
А что, капиллярные колонки бывают вечными? Рано или поздно любая начинает хвостить.
Не приходилось дорабатывать до конца ресурса колонки.
Pleh
Пользователь
Ранг: 332
20.08.2021 // 12:51:52     
Всем спасибо
Буду иметь ввиду, что пора заказывать новую колонку.
ion+
Пользователь
Ранг: 2989
20.08.2021 // 13:37:13     
Pleh пишет:
Всем спасибо
Буду иметь ввиду, что пора заказывать новую колонку.
Думаю , что с заказом новой колонки , спешить не стоит.
Какой сплит? Какой объем вводимой пробы?
Когда мыли колонку гексан "хвостил"?
Pleh
Пользователь
Ранг: 332
20.08.2021 // 14:01:50     
ion+ пишет:
Какой сплит? Какой объем вводимой пробы?
Когда мыли колонку гексан "хвостил"?
Деление 1:100, объём вводимой пробы 0,5 мкл. Пик гексана симметричный.
ion+
Пользователь
Ранг: 2989
20.08.2021 // 16:07:28     
В таком случае , работоспособность колонки не должна вызывать сомнений.
1. Правильная обрезка колонки со стороны испарителя и правильная установка колонки в испаритель (глубина установки)
2. Правильно выбранный лайнер и правильно установленный в испарителе.
3. Правильно выбранный поток через колонку (газовый калькулятор/ нормативный документ)

Если Вы уверенны в выше перечисленном , то я бы попробовал :

1. Увеличить сплит (1:200)
2. Уменьшить объём пробы (0,25)
3. Увеличить скорость ввода пробы (тут надо поэкспериментировать с параметрами автосэмплера)

Лучше всего менять какой-нибудь один параметр и смотреть общую картину.

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты