Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хвостящие пики ГХ. >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хвостящие пики ГХ.
Pleh
Пользователь
Ранг: 288

 		20.08.2021 // 9:01:37     
Редактировано 4 раз(а)

Здравствуйте. В какой то момент появились хвостящие пики. Была проведена регенерация фильтров, замена септы и лайнера, обрезка начального участка капиллярной колонки. Картина осталась прежней. Какие могут быть причины?
Хроматограмма до и после проведения технического обслуживания:
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
somebody
Пользователь
Ранг: 21
20.08.2021 // 9:35:29     
Pleh пишет:
Здравствуйте. В какой то момент появились хвостящие пики. Была проведена регенерация фильтров, замена септы и лайнера, обрезка начального участка капиллярной колонки. Картина осталась прежней. Какие могут быть причины?
Хроматограмма до и после проведения технического обслуживания:
https://photos.app.goo.gl/Q3efWWsU1gt7hHyR6

Здравствуйте. Пробовали кондиционировать колонку?
Pleh
Пользователь
Ранг: 288
20.08.2021 // 10:52:56     
somebody пишет:
Пробовали кондиционировать колонку?

Не совсем кондиционировали, 7 раз прогнали гексан в режиме анализа.
somebody
Пользователь
Ранг: 21
20.08.2021 // 11:23:30     
Pleh пишет:
somebody пишет:
Пробовали кондиционировать колонку?
Не совсем кондиционировали, 7 раз прогнали гексан в режиме анализа.

Я бы грешила на колонку. Может быть вам попробовать прогреть её на температуре, близкой к максимальной? И сколько см вы отрезали от начала?

По моему опыту закол растворителя помогает промыть узел ввода от остатков пробы, но проблемы колонки это не решает.
zavby
Пользователь
Ранг: 35
20.08.2021 // 11:50:23     
Pleh пишет:
Здравствуйте. В какой то момент появились хвостящие пики. Была проведена регенерация фильтров, замена септы и лайнера, обрезка начального участка капиллярной колонки. Картина осталась прежней. Какие могут быть причины?
Хроматограмма до и после проведения технического обслуживания:
https://photos.app.goo.gl/Q3efWWsU1gt7hHyR6
А что, капиллярные колонки бывают вечными? Рано или поздно любая начинает хвостить.
Pleh
Пользователь
Ранг: 288
20.08.2021 // 12:48:16     
somebody пишет:
Я бы грешила на колонку. Может быть вам попробовать прогреть её на температуре, близкой к максимальной? И сколько см вы отрезали от начала?
Максимальная температура анализа 240 °С, для колонки 250/260 °С. Прогревать уже некуда. Отрезал один виток, т.е. ~70 см.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 60/300 Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 60/300
Камерные электропечи нового поколения предназначены для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 300°С.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Pleh
Пользователь
Ранг: 288
20.08.2021 // 12:50:31     
zavby пишет:
А что, капиллярные колонки бывают вечными? Рано или поздно любая начинает хвостить.
Не приходилось дорабатывать до конца ресурса колонки.
Pleh
Пользователь
Ранг: 288
20.08.2021 // 12:51:52     
Всем спасибо
Буду иметь ввиду, что пора заказывать новую колонку.
ion+
Пользователь
Ранг: 2946
20.08.2021 // 13:37:13     
Pleh пишет:
Всем спасибо
Буду иметь ввиду, что пора заказывать новую колонку.
Думаю , что с заказом новой колонки , спешить не стоит.
Какой сплит? Какой объем вводимой пробы?
Когда мыли колонку гексан "хвостил"?
Pleh
Пользователь
Ранг: 288
20.08.2021 // 14:01:50     
ion+ пишет:
Какой сплит? Какой объем вводимой пробы?
Когда мыли колонку гексан "хвостил"?
Деление 1:100, объём вводимой пробы 0,5 мкл. Пик гексана симметричный.
ion+
Пользователь
Ранг: 2946
20.08.2021 // 16:07:28     
В таком случае , работоспособность колонки не должна вызывать сомнений.
1. Правильная обрезка колонки со стороны испарителя и правильная установка колонки в испаритель (глубина установки)
2. Правильно выбранный лайнер и правильно установленный в испарителе.
3. Правильно выбранный поток через колонку (газовый калькулятор/ нормативный документ)

Если Вы уверенны в выше перечисленном , то я бы попробовал :

1. Увеличить сплит (1:200)
2. Уменьшить объём пробы (0,25)
3. Увеличить скорость ввода пробы (тут надо поэкспериментировать с параметрами автосэмплера)

Лучше всего менять какой-нибудь один параметр и смотреть общую картину.

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты