Форумы ANCHEM.RU: Хвостящие пики ГХ.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хвостящие пики ГХ. >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1343

20.08.2021 // 17:05:56

Редактировано 1 раз(а)

Pleh пишет:
Здравствуйте. В какой то момент появились хвостящие пики....

Судя по картинке пришел конец колонки. Почему не пишете, что увеличение хвостов происходило постепенно в течение длительного времени? Закалывали ли силилированные производные?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

toxic1978
Пользователь
Ранг: 250

23.08.2021 // 9:07:43

На мой взгляд, просто испорчена или не совсем чиста колонка. Часть активных центров блокирована - это и привело к наблюдаемому эффекту. Ну а там - чистить всё, тоже вариант

Pleh
Пользователь
Ранг: 288

23.08.2021 // 9:09:00

ion+ пишет:
В таком случае , работоспособность колонки не должна вызывать сомнений.
1. Правильная обрезка колонки со стороны испарителя и правильная установка колонки в испаритель (глубина установки)
2. Правильно выбранный лайнер и правильно установленный в испарителе.
3. Правильно выбранный поток через колонку (газовый калькулятор/ нормативный документ)

Если Вы уверенны в выше перечисленном , то я бы попробовал :

1. Увеличить сплит (1:200)
2. Уменьшить объём пробы (0,25)
3. Увеличить скорость ввода пробы (тут надо поэкспериментировать с параметрами автосэмплера)

Лучше всего менять какой-нибудь один параметр и смотреть общую картину.

OldBrave пишет:
Судя по картинке пришел конец колонки. Почему не пишете, что увеличение хвостов происходило постепенно в течение длительного времени? Закалывали ли силилированные производные?

Да, хвостение начало проявляться со временем, где то после 2500-го вкола. Приведённая хроматограмма 3500-й анализ. Силицированных производных не было, только метиловые эфиры жирных кислот.

1. Если только попробовать ещё раз обрезать колонку. Но смущает тот факт, что картина не поменялась по сравнению с не обрезанной колонкой.
2. Изначально сам грешил на лайнер, но его перенабивка как видите не помогла.
3. С этим же потоком всё нормально было, до определённого времени.
3'. Скорость ввода максимальна для данного автосамплера.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1343

23.08.2021 // 21:13:47

Pleh пишет:
Да, хвостение начало проявляться со временем, где то после 2500-го вкола. Приведённая хроматограмма 3500-й анализ...

Ваша колонка давно выработала свой ресурс. ~2500 вколов - средний срок службы колонки в этом анализе. Не теряйте время на "лечение", колонки - расходный материал.

KolyanPau4ina
Пользователь
Ранг: 25

24.08.2021 // 6:33:32

Редактировано 3 раз(а)

Перенабивка лайнера? Лично у нас если лайнер загрязнился - ставим новый. У меня конечно нет положительного опыта набивки лайнера (вернее есть - но хроматограммы на вручную набитом лайнере это что-то с чем-то), но из литературы есть сведения, что при набивке можно оцарапать деактивированный слой на внутренней поверхности лайнера, тем самым создаются активные места, на которые липнет всякая грязь и задерживает вещества в лайнере дольше обычного, из-за чего возможны хвостящие пики.

Но опять же если вы всегда их набиваете, а хвостение произошло постепенно, а не сразу, то скорее всего - колонка.
Опять же можно поколоть что-то другое на этом же приборе, но на другой колонке, если все красиво - то проблема в колонке на ПНЖК, если также хвостит - то в чем то другом.

Кстати ещё можно немного обрезать с обоих концов см по 15, и перевернуть колонку (т.е. конец который был в инжекторе сунуть в детектор, а другой - наоборот)

И ещё - колонку как обрезаете? Надрезаете и затем обламываете, или прям пилите пока не отвалится? Правильно первым способом. И конец должен получаться ровный без скосов.

Также можно попробовать поменять шприц. Т.к. у нас после анализа на ЖК состав на утро шприц уже весь залипший и ссыт в инжектор уже не ровной струёй, а в разные стороны и не интенсивно. А это тоже влияет на форму пиков. Добавили в программе автосамплера промывку вторым растворителем. Первый гексан, затем 2-пропанол. ИПС ваще вещь. Короче новый шприц пробуйте.

И ещё. После того, как обрезали колонку - параметры колонки новые забили в прибор/программу?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 80/1100
Электропечь SNOL 80/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Pleh
Пользователь
Ранг: 288

24.08.2021 // 9:16:03

KolyanPau4ina пишет:
Перенабивка лайнера? Лично у нас если лайнер загрязнился - ставим новый. У меня конечно нет положительного опыта набивки лайнера (вернее есть - но хроматограммы на вручную набитом лайнере это что-то с чем-то), но из литературы есть сведения, что при набивке можно оцарапать деактивированный слой на внутренней поверхности лайнера, тем самым создаются активные места, на которые липнет всякая грязь и задерживает вещества в лайнере дольше обычного, из-за чего возможны хвостящие пики.

Но опять же если вы всегда их набиваете, а хвостение произошло постепенно, а не сразу, то скорее всего - колонка.
Опять же можно поколоть что-то другое на этом же приборе, но на другой колонке, если все красиво - то проблема в колонке на ПНЖК, если также хвостит - то в чем то другом.

Кстати ещё можно немного обрезать с обоих концов см по 15, и перевернуть колонку (т.е. конец который был в инжекторе сунуть в детектор, а другой - наоборот)

И ещё - колонку как обрезаете? Надрезаете и затем обламываете, или прям пилите пока не отвалится? Правильно первым способом. И конец должен получаться ровный без скосов.

Также можно попробовать поменять шприц. Т.к. у нас после анализа на ЖК состав на утро шприц уже весь залипший и ссыт в инжектор уже не ровной струёй, а в разные стороны и не интенсивно. А это тоже влияет на форму пиков. Добавили в программе автосамплера промывку вторым растворителем. Первый гексан, затем 2-пропанол. ИПС ваще вещь. Короче новый шприц пробуйте.

И ещё. После того, как обрезали колонку - параметры колонки новые забили в прибор/программу?

До этого был новый лайнер с стекловолокном, заменён на набивной лайнер с силанизированной ватой. Картина не улучшилась/не ухудшилась.
Обрезал с обламыванием кончика, срез ровный.
Промываем только гексаном, шприц визуально чистый.
Программу не меняли. За время её использования длина уменьшилась на ~2%.

Zaratex
Пользователь
Ранг: 84

24.08.2021 // 11:45:16

Редактировано 2 раз(а)

Проблемы видимо одинаковые. 1 Хроматограмма - градуировка во время пусконаладки, меня тогда не было. Было в декабре 18 года. Градуировка в этом году очень не понравилась, и самое главное количество вколов за все время было около 230, и замечено что колонка начала сдавать позиции практически сразу как на ней начали работать, до этого хроматограф просто стоял. Лайнер пытался поменять на новый, в конечном итоге вернул старый, колонку не обрезал. В Хроматеке ничего не смогли нормально посоветовать. Режимы с момента пусконаладки не менялись

[/url]

Pleh
Пользователь
Ранг: 288

24.08.2021 // 12:27:05

Попробуйте поколоть чистый гексан, пока на хроматограмме количество пиков и их высота не станут минимальными.

KolyanPau4ina
Пользователь
Ранг: 25

25.08.2021 // 3:23:48

Редактировано 2 раз(а)

Pleh пишет:
До этого был новый лайнер с стекловолокном, заменён на набивной лайнер с силанизированной ватой. Картина не улучшилась/не ухудшилась.
Обрезал с обламыванием кончика, срез ровный.
Промываем только гексаном, шприц визуально чистый.
Программу не меняли. За время её использования длина уменьшилась на ~2%.

Колонку попробуйте перевернуть

На других колонках на этом же ГХ другие вещества тоже хвостят или нет?

Насчёт шприца: грязный или залипший шприц чаще всего визуально остаётся чистым. Надо снять его с автосамплера и вручную понабирать растворитель из стаканчика и параллельно понабирать новым шприцом. Разница сразу чувствуется.

KolyanPau4ina
Пользователь
Ранг: 25

25.08.2021 // 3:29:15

Редактировано 1 раз(а)

Попробуйте как посоветовали выше поколоть гексан, либо просто все погреть на максималках (инжектор, детектор, колонка вроде и так по программе в конце отжигается).

Zaratex пишет:
колонку не обрезал

Попробуйте обрезать по 15см с каждой стороны и перевернуть (поменять концы местами).

Возможно также поможет разборка и чистка детектора (только если умеете).

PS: вопрос не по теме. Подскажите, пожалуйста, на каком газе вы пишите и параметры и название колонки, потому как у нас данный Микс на 37 кислот не до конца делится, газ азот, колонка Select FAME 100м * 0,25мм *0,25мкм. И я смотрю у вас режим не постоянного потока, а режим постоянного давления на колонке?


Ответов в этой теме: 30 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты