Форумы ANCHEM.RU: Повышение давления ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Повышение давления ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

an123456
Пользователь
Ранг: 30

14.02.2022 // 20:52:59

Дело в приборе? Это суперинтересно! Сообщите, пожалуйста, подробности. Как обнаружили?

Оказалось, что без колонки давление тоже большое, 40 bar и более. Поскольку объект анализа специфический - растительное сырье - вероятно, оно прекрасно загрязняет не только колонки, но и прибор. Что конкретно - не очень знаю, потому что только делаю анализы, а прибор не умею раскручивать. В данном случае, что-то открутили в районе автосамплера, проверили давление, и с ним все норм было (т.е. засора не было). Однако после этой манипуляции давление сразу упало на колонке, и более того - стало даже меньше, чем в новой. Странная ситуация))

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557

15.02.2022 // 4:45:51

А не пережали там ненароком - от силушки богатырской - прокладку или какой подводящий капилляр?

an123456
Пользователь
Ранг: 30

15.02.2022 // 9:37:48

chemist-sib пишет:
А не пережали там ненароком - от силушки богатырской - прокладку или какой подводящий капилляр?

Если вы имеете ввиду, что изначально было пережато, то давление сразу было бы высокое, вероятно. А так, оно стало повышаться критично именно после ряда анализов.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

16.02.2022 // 9:57:25

an123456 пишет:

chemist-sib пишет:
А не пережали там ненароком - от силушки богатырской - прокладку или какой подводящий капилляр?
Если вы имеете ввиду, что изначально было пережато, то давление сразу было бы высокое, вероятно. А так, оно стало повышаться критично именно после ряда анализов.

То есть, совершенно ясно, что загрязнение из матрицы Вашего аналита. Совет: предколонка плюс ин-лайн фильтр. Их регулярно менять, не дожидаясь скачков давления. На крайний случай - ин-лайн фильтр. Когда снимете его для замены - рассмотрите внимательно, увидите причину Ваших скачков давления.

an123456
Пользователь
Ранг: 30

22.02.2022 // 15:55:46

Редактировано 3 раз(а)

Можно ли при разработке методики количественного определения биологически активных веществ растительного сырья использовать другой растворитель для растворения страндартного образца (поскольку в растворителе, используемом для приготовления испытуемого раствора, он плохо растворим)?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН
Выполняет заказные работы по исследованию материалов методом растровой электронной микроскопии с помощью высокоразрешающего (до 1 нм) растрового электронного микроскопа.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

23.02.2022 // 11:40:15

an123456 пишет:
Можно ли при разработке методики количественного определения биологически активных веществ растительного сырья использовать другой растворитель для растворения страндартного образца (поскольку в растворителе, используемом для приготовления испытуемого раствора, он плохо растворим)?

Ну вот те раз! Вы вводите стандарт вещества, который не полностью растворился??? Ну это совсем грубая ошибка!

an123456
Пользователь
Ранг: 30

23.02.2022 // 13:37:14

Редактировано 1 раз(а)

Avet пишет:

an123456 пишет:
Можно ли при разработке методики количественного определения биологически активных веществ растительного сырья использовать другой растворитель для растворения страндартного образца (поскольку в растворителе, используемом для приготовления испытуемого раствора, он плохо растворим)?
Ну вот те раз! Вы вводите стандарт вещества, который не полностью растворился??? Ну это совсем грубая ошибка!

Имеется ввиду, что для испытуемого раствора используется один растворитель, например - вода (поскольку установлено, что при таком растворителе наибольшая экстракция действующих веществ из растительного сырья). А для растворения стандартного образца - другой растворитель, например, метанол, потому что в воде он не растворяется. Или обязательно разрабатывать методику так, чтобы растворитель для испытуемого образца и стандартного образца был одинаковый?

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

24.02.2022 // 10:31:30

Редактировано 1 раз(а)

an123456 пишет:
Имеется ввиду, что для испытуемого раствора используется один растворитель, например - вода (поскольку установлено, что при таком растворителе наибольшая экстракция действующих веществ из растительного сырья). А для растворения стандартного образца - другой растворитель, например, метанол, потому что в воде он не растворяется. Или обязательно разрабатывать методику так, чтобы растворитель для испытуемого образца и стандартного образца был одинаковый?

Вопрос интересный и актуальный, ответ - неоднозначен. Я бы порекомендовал an123456 создать отдельную тему.

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

24.02.2022 // 10:44:40

А я как-то не встречался с ситуацией, при которой вещество из образца хорошо экстрагируется водой, но СО этого вещества в воде не растворяется?
Там каки-то ионные пары или аддукты?

an123456
Пользователь
Ранг: 30

24.02.2022 // 12:49:11

Редактировано 1 раз(а)

voodensky пишет:
А я как-то не встречался с ситуацией, при которой вещество из образца хорошо экстрагируется водой, но СО этого вещества в воде не растворяется?
Там каки-то ионные пары или аддукты?

Это экстракция природных соединений из растительного сырья. Это вещество экстрагируется из растительного сырья и водой, и метанолом. но водой в большем количестве (поэтому в методике логично использовать воду). Но стандартный образец в воде не растворяется вовсе.


Ответов в этой теме: 40 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты