| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Восстанавливается ли оксид меди водородом при комнатной температуре? >>>
|
 |
|
Alexey Пользователь Ранг: 68 |
 11.09.2006 // 13:05:46
[quote="Константин_Б"] Хлорид палладия Вам должен подойти, хотя классически палладиевую чернь получают из нитрата. Растворите соль в небольшом количестве воды и восстановите до металла каким-нибудь восстановителем, например, формиатом аммония или гидразингидратом - с ним я делал лично, но тонкости уже не помню. Полученный мелкодисперсный палладий отфильтруйте и промойте большим количеством воды Благодарен за информацию. Некоторое уточнение. Что значит отфильтровать? От чего? Кроме палладия там что-то будет более крупное и поэтому надо приготовить достаточно мелкую сетку, чтобы это крупное через неё не прошло, а палладий прошел или наоборот? Сетку с какой ячейкой приготовить? В две десятых миллиметра, латунная не пойдет? Также хотелось бы уточнить по поводу того, на сколько долго промывать водой: до утра или раньше? :>  Ориентировочно. Скажем, во сколько большим количеством воды чем получившаяся масса следует её промыть, чтобы там не осталось ничего лишнего? 1000. 10 000 раз боле большим? Хотелось бы наверняка быть уверенным, чтобы там практически ничего не осталось, что способно взаимодействовать с латунью, оловом при наличии воды, с выделением не конденсирующихся газов. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
11.09.2006 // 13:40:40
Мда... Ну начнем с того, что в химии фильтрованию через сетку с 0,2 мм ячейкой больше подходит определение "процедить". Профильтровать - это значит использовать фильтровальную бумагу или фильтры из пористого стекла с величиной пор 10-16 микрон. После восстановления любой соли палладия, например, муравьиной кислотой или формальдегидом металлический палладий выпадает в виде мелкого черного как уголь порошка. вот его то и нужно отфильтровать от раствора, а затем промыть водой как можно дольше. Тут избыточность - не во вред. Далее можете использовать полученный порошок для своих целей. То, что не удастся собрать с фильтра, вместе с ним сжигаете в муфеле. Если использовался беззольный фильтр, то получите еще некоторое количество довольно чистого палладия. |
||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
11.09.2006 // 14:01:27
Редактировано 1 раз(а) user wiped their message |
||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
11.09.2006 // 14:04:48
Всё верно. Я при фильтровании использовал воронку со стеклянным фильтрующим дном, о которой упоминал Леонид. Лишь одна тонкость: если фильтрацию проводить под вакуумом то не упустите момент - паладий должен оставаться под небольшим слоем воды. Чуть подсохнет - легко воспламеняется! А промывать в данном случае необходимо до тех пор пока в прормывочных стоках не перестанут обнаруживаться посторонние ионы (для PdCl2 это Cl- соответственно). Правда не смог найти инфы по поводу влияния этих самых посторонних ионов на сорбционные свойства черни. Может это и не так критично? И ещё, на дисперсность получаемой палладиевой черни сильно влияет рН при восстановлении. Так что рекомендовал бы изучить оригинальную литературу. Я так понимаю, что Вам нужно получить по возможности очень мелкодисперсный. Это облегчит его диспергирование в воде и увеличит активность поглощения водорода. |
||
|
Alexey Пользователь Ранг: 68 |
11.09.2006 // 15:11:51
Тут мне один знакомый химик подсказал, что если восстанавливать палладий из хлорида палладия, то в процессе восстановления палладий «нахапает» водорода из воды. Так что насытится им и больше не будет поглощать, что нужно для поглощения водорода, возникающего при работе тепловой трубки. Не мог ли бы кто-то прокомментировать это утверждение? Также он говорит, что палладий не обладает способностью удерживать в себе водород подобно, например, титану. Т.е., на сколько понял, он не способен поддерживать вакуум в емкости, где выделяется только водород т.к., грубо говоря, концентрация водорода в емкости будет не сильно отличаться концентрацией водорода в палладии. Но это мой вывод. Знакомый просто говорил, что палладий плохо держит водород. А что значит плохо – не уточнил. Мне показалось, что он сам это не очень понимает. Во всяком случае, беспокоюсь, что палладий не будет способен впитывать в себя водород так хорошо, чтобы поддерживать концентрацию водорода при давлении не более нескольких сотых атмосферы при комнатной температуры. Не мог бы кто-нибудь рассеять это мое сомнение. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Alexey Пользователь Ранг: 68 |
11.09.2006 // 15:25:19
[quote="Леонид"] То, что не удастся собрать с фильтра, вместе с ним сжигаете в муфеле. Если использовался беззольный фильтр, то получите еще некоторое количество довольно чистого палладия. Меня эта фраза несколько изумила. Выше приводилось предупреждение об опасности воспламенения палладия на воздухе. Несколько раз было обращено внимание на то, что для того, чтобы этого не произошло нужно палладий держать мокрым. Мне казалось, что на воздухе из него получается оксид палладия. В связи с этим утверждение о том, что после сжигания беззольного фильтра с «зацепившимися» там частицами палладием получится чистый палладий мне не понятно. Не поясните? П.С.: подумал, что если палладий «нахапает» водорода из воды в процессе его получения из хлорида палладия, то водород можно было бы удалить прокалив палладий. Но тогда, боялся, что палладий сгорит. В связи с этим утверждение же о том, что после прокалки фильтра может остаться чистый палладий меня обрадовало. Или же имелась в виду, что прокалка должна произойти без доступа воздуха, например, в вакууме? |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
11.09.2006 // 15:52:13
Редактировано 1 раз(а) Советую прочитать 20-й пост в этой теме с моим авторством. Оксид начинает образовываться лишь при 430 град, и то неохотно. А при 810 уже полностью разлагается на простые вещества. Тем более, что при обычном восстановлении Вы никак не получите слишком уж мелкодисперсный порошок палладия. В зависимости от рН, концентрации и температуры восстановления образуется порошок с зернением от 4 до 30 мкм, который никогда не загорится. Его то и поджечь проблематично. А плавится он куда повыше стали, за 1500 град. При обычной температуре довольно инертен, гораздо устойчивей серебра. Благородный металл все-таки. Далее, откуда в воде молекулярный водород, которым, якобы, напитается палладий? Силы применяемых восстановителей совершенно недостаточно, чтобы разложить воду на составляющие. |
||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
12.09.2006 // 10:42:19
Действительно, возникла некоторая путанница(покрайней мере у меня в голове), поскольку лично получал палладий востановлением и он у меня при высыхании сгорал на фильтре. С другой стороны палладий - благородный металл, посему быть такого не должно! В связи с чем настоятельно рекомендовал бы обратиться к оригинальным методикам, т.к. обычно там указывают не только метод получения и выделения вещества, но и предупреждают о свойствах (типа самовозгорания). А на счёт водорода из воды - сильно сомневаюсь. Хотя и утверждение, что "...палладий не будет способен впитывать в себя водород так хорошо, чтобы поддерживать концентрацию водорода при давлении не более нескольких сотых атмосферы при комнатной температуре" тоже нельзя оставлять без внимания, поскольку процесс равновесный. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
12.09.2006 // 11:17:54
Путаница вполне объяснима. Быстрей всего, вы получали мелкодисперсный палладий и никель (палладий и никель Ренея) чтобы использовать в качестве катализатора для некого синтеза. Есть широкий круг реакций, в которых эти металлы являются катализаторами. Так вот. Никель действительно сгорает (пирофорен) при высушивании прошка. А палладий - нет. Я достаточно много работал как с самим палладием, так и его соединениями. Приходилось проводить его очистку через комплексные соли, такие как соль Ван-Квелинша и соль Перони. Каждый раз все манипуляции заканчивались прокалкой осадка в муфеле. И даже там палладий гореть никак не хотел даже при 950 град. 
|
||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
12.09.2006 // 12:37:04
Редактировано 1 раз(а) Не сорсем так. Мне приходилось извлекать палладий из отработанного каталлизатора "палладий на угле" путём растворения его, кажется, в царской водке с последующим восстановлением гидразингидратом. Не думаю что там были существенные количества никеля, но у меня палладий при высыхании на фильтре горел  Всё это напоминает сравнение пирофорного железа, полученного восстановлением лимоннокислого, и нержавеющей индийской колонны. И ещё для Alexey разыскал Брауэра с методиками получения: стр.1828-1829. Там действительно палладий прокаливают(точнее его соль при получении). |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 118
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
