| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Фурановые производные >>>
|
 |
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
 11.05.2005 // 12:16:54
"1. Где можно заказать стандарты эталонных веществ? Сычев пишет, что есть растворы всех четырех производных в толуоле, но я не смог найти эту фирму." Такие вещества можно купить у любой забугорной фирмы. У Флуки, например. "2. В статье написано, что лучше использовать фазу С16, у нас есть нуклеосил С18. насколько он хуже? Имеет ли смысл заказывать колонку, описанную в статье? Если да, то какой типоразмер лучше заказывать и где?" С16 и С18 по свойствам мало отличаются. Тем более, что нуклеосил ну никак не хуже отечественных ОФ сорбентов. Так что можете смело использовать имеющуюся колонку. Для Милихрома идут колонки диаметром 2 мм и длиной от 63 до 85 мм. Их можно заказать хоть в "БиоХимМаке", хоть в "Элсико". Да и сам СН колонки набивает. "3. Так же в статье написано, что лучше использовать элюент на основе ацетонитрила, мы обычно используем метанол, имеет ли смысл переходить на ацетонитрил?" Зависит от задач. Многие разделения можно осуществить равно успешно хоть на ацетонитриле, хоть на метаноле. Но селективность у них, строго говоря, разная. Какие то компоненты могут и не поделиться. Нужно пробовать. В пользу ацетонитрила - гораздо меньшая вязкость его смесей с водой, чем у метанола. А для Милихрома это важно, так как насос его не расчитан на рабочие давления более 50-70 атм. "4. Что дает переворачивание насоса на миллихроме, и перевернутое положение - это выходом насоса вверх или вниз?" При организации ступенчатого градиента в насос набирается элюент от сильного в слабому, а выталкивается, естественно, в обратном порядке. Поскольку смесь с большим содержанием орг. растворителя легче, чем с большим содержанием воды, если не перевернуть насос, то элюент не расположится как положено - слоями, а просто смешается в шприце. Поэтому насос переворачивают шприцем вниз (выходом соответственно тоже), надевая полый трубчатый держатель насоса на ввинченную в прибор штангу. При работе в изократическом режиме положение насоса непринципиально. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
12.05.2005 // 10:34:11
Редактировано 1 раз(а) Самое смешное, что все люди, которые имеют отношения к этой методике - сидят здесь, от родоначальников (С. Костиков) до продолжателей. Оцените  И еще интересно, что что заводскую лабораторию все-таки читают - отрадно! (Последний третий автор той статьи) 
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
12.05.2005 // 10:50:51
Так чего ж тогда уважаемые авторы молчат и не торопятся с ответами на вопросы по их статье?  Вот и отдуваюсь тут за вас, хоть той статьи и в глаза не видел... 
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
12.05.2005 // 11:54:55
Редактировано 1 раз(а) А я в инет-то всего два часа назад как зашел, после всех майских... Вот - вижу, Леонид уже отдулся так здорово, что и слова не вставить по делу. Вот и ограничился одними эмоциями...  Могу еще эмоций добавить - почему, интересно, многие милихром называют миллихромом? У меня миллихром ассоциируется с винни-пухом... |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
12.05.2005 // 17:12:59
Сергей Костиков. Ну,тогда уж и я внедрюсь на любимый форум. Ну,был я отлучен от И-нета физически в течение почти 2-х месяцев. Потому и молчал. Китай - оч-чень интересная страна. Далее. Производные 5-атомного гетероцикла "фуран" в изоляционном масле ниоткуда не берутся, кроме как из бумажной изоляции,поверьте!(или проверьте,если угодно). Интереснее знать,как,когда и в каких соотношениях они взаимопревращаются,и как это связано с пресловутой степенью полимеризации целлюлозы! Кого интересует процесс старения масел и бумаги -прошу ко мне, Фирма ОРГРЭС, (тел.360-35-53, e-mail: kostikov@orgres-f.ru) И, чтобы не возвращаться: аттестовать хроматограф на сегодняшний день практически невозможно. Могу уточнить свою позицию,ежели кому интересно. С уважением, Сергей Костиков |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
12.05.2005 // 19:35:26
Редактировано 2 раз(а) P.S. Хотелось бы услышать мнение самого автора, или хотя бы Сычева-младшего. С уважением, Максим. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
13.05.2005 // 14:49:24
Редактировано 3 раз(а) Да, автору что-то пока не до интернета... Максим, Милихром-4 - плохой прибор (начнем с этого). Поэтому все в нем не так, как у нормальных приборов. Насос там переворачивают, потому как элюирование идет фактически градиентным, сначала элюентом, а потом для отмывки ацетонитрилом. Только так как объема наноса на все не хватает, операцию разбивают на две. И баночки ставят две - для элюента и ацетонитрила. Это конкретный ответ номер раз (видимо, устал от эмоций). Предложение номер раз. Можно апгрейтить Милихром-4 до некоторого подобия Милихрома-5, то есть установить второй насос, смеситель, и термостат. Тогда анализ будет проводиться за раз (то есть как надо), и можно, в принципе, будет работать с метанолом (из-за термостата). До этому вопросу ко мне или старшему (которого что-то в интернете не видать, но почта у него chemistry*ostu.ru). Ответ два. Леонид прав, можно купить любую колонку с обращенкой 80х2 или около того (есть еще 75х2 к А02). Сразу скажу, что элюент по той методике рассчитан на С16 или С18 с 12% долей углерода, то есть поменьче, чем обычно принято у нас (а на Западе такие, наоборот, любят). Предложение два. Пока Дима не рубит такие обявления (хотя точит зуб), могу честно сказать как дилер SGE, что можно купить отличную обращенку в формате 100х1 или лучше 150х1. Уменьшение диаметра в 2 раза приводит к сокращению расхода в 4 раза. Но т.к. длина возрастает в два раза, то скорость можно уменьшить только в два раза, но этого более чем достаточно для работы с метанолом. При этом эффективность, разумеется, будет выше в два раза. Единственное "но" - т.к. это колонки импортные, то они с нормальным стандартным выходом. На Милихромовские же колонки надо наверх навинтить маленькую детальку (ограничитель), т.к. игла втыкается прямо в колонку. Однако при желании эту проблему можно решить (просто заказать их по чертежам, или просто купить). Можно на Милихром-4 установить переходничок, как на А02, чтобы игла втыкалась в перходник к реодайну и стандартному разъему. Вот только не знаю, согласится ли Эконова продать такой переходиник отдельно от прибра Предложения номер три. Мы с г-ном Костиковым (который и является, собственно, оригинальным автором методики) серьезно подумывали о разработки новой более совершенной ее модификации с последующим ее официальным утверждением. По идее, методика будет гарантировать три преимущества: 1. количественное извлечение, что приведет к определению обычным методом внешнего стандарта 2. высокая очистка от неполярных компонентов, то устранит необходимость промывок колонки (с ее короткой, тем не менее, жизнью) 3. возможность разбить одну пробу на две - простую, и в дериватизацией (последний вариант приведет к значительно большей чувствительности). Однако, имеются некоторые трудности, а именно, у меня под рукой нет ни должным образом укомплектованной лаборатории, ни исполнителей (потому как такую методику одному делать тяжко). Если заинтересуетесь, можно было бы сделать ее у вас, и тут же и поставить па поток. По вопросам можно обращаться chromplus*list.ru (это моя почта). |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
14.05.2005 // 9:10:48
Поскольку я с давних пор и по сей день имею продолжительный и плодотворный сексуальный контакт с Милихромом 4, рискну встрять еще раз. Есть еще один резон переворачивать насос даже при работе в изократе. Если не уследить за наличием элюента в виалках, то насос при наборе элюента может хапануть пузырек воздуха. В перевернутом положении он поднимется к поршню шприца и при подаче элюента не попадет в колонку. И если даже и попадет, то в растворенном в элюенте состоянии, что тоже не есть хорошо, но не так существенно для работы детектора. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
14.05.2005 // 11:18:19
Все так оно и есть Всегда в нем что-то остаеся не от мира сего. Вот, эволюция от 4 к 6 - пояляется, наконец, хорошая электроника, хорошая градиентная система, термостат... а восемь баночек, блин, как было - так и осталось!!! Зачем, спрашивается, прибору с линейным градиентом восемь баночек??? Вы сделайте две... И опять эта треклятая игла втыкается прямо в колонку. Уж сколько раз твердили миру... |
|||||
|
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
16.05.2005 // 18:10:36
А где стандарты достать можно, по поисковикам результатов нет. Желательно отечественную фирму. С уважением, Максим. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 51
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
