| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение свинца в тиамине методом ААС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение свинца в тиамине методом ААС |
|
Wevch3nko Пользователь Ранг: 16 |
 22.08.2025 // 1:57:59
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте, есть субстанция тиамина, в которой необходимо контролировать содержание свинца. К сожалению, сделать это в пламени я не считаю возможным, т.к. содержание достаточно низкое. Возникла идея анализировать в печи. Для начала решил попробовать метод простой градуировки, использовал модификатор в виде раствора нитрата магния и монозамещенного фосфата аммония. Пики свинца в градуировке на базе разведенной соляной кислоты были достаточно узкими и воспроизводимыми: 20 ppb давал сигнал в 0,2 ед. Но когда очередь дошла до испытуемого образца с добавками, то сигнал для аналогичных концентраций стал слабее примерно в 2 раза. Ищу помощь у более опытных людей. Что делать в такой ситуации? Казалось бы, сигнал, хоть и урезан, но так же пропорционален концентрации и, в целом, можно попробовать метод добавок, к тому же, прибор оборудован автосемплером с автосмешиванием растворов. Но, может, есть способ использовать дополнительный модификатор и анализировать по стандартной градуировке? Логика подсказывает, что в тиамине за снижение чувствительности ответственна сера. Может, в таком случае, есть смысл добавить дополнительный модификатор в виде ЭДТА? Подскажите, пожалуйста. PS: учитывая магниевый модификатор, поставил температуру пиролиза в 700 градусов и грел суммарно 15 секунд, надеясь убить матрицу, не помогло |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
pupyshev VIP Member Ранг: 535 |
22.08.2025 // 16:38:14
1. Используйте способ дополнительной градуировки: первую пробу анализируете методом добавок, а далее ее график перестраиваете в обычный метод внешнего стандарта. 2. Температуру стадии пиролиза задают не от фонаря, а определяют экспериментально для конкетных вида проб и химического модификатора. |
|
Доктор VIP Member Ранг: 2543 |
22.08.2025 // 20:26:25
Уважаемый ТС! Похоже, вы измеряете высоты пиков. Это неверно - надо измерять площади. И, как верно было подсказано, оптимизировать температуры и длительность каждой стадии. Что касается ЭДТА - маловероятно. Может и этих модификаторов хватить. Успехов. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
