Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Атомно-эмиссионые спектрометры >>>

  Ответов в этой теме: 39
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727
19.01.2007 // 12:04:49     
Слингер пишет:
Помощнее это как? Энергию увличить? и вместе с ней частоту импульсов? Мне это очень интересно. И если есть примеры, то хочется посмотреть на них. мое мыло не изменилось
Да, использовать высокую энергию импульса. Помню, такую штуку все демонстрировал Тиби (Markus Tibi из группы Хоймана), лазер был ИКшный, но не суть важно. Искать нужно по термину LINA-Sparc. Статейку вышлю.

Гюнтер говорит, что еще и уменьшением времени импульса
Кстати, далеко не он первый к этому пришел, фемтосекундную абляцию физики давным-давно изучали. А я просто решил не вдаваться в экзотику. Влияет плотность энергии излучения (fluence, Bestrahlungsstaerke). Фемтосекундники все же пока большая редкость.

Не буду спорить по поводу органики, но при анализе геологических образцов выигрыш получается.
С максимальным пятном, частотой следования импульсов и энергией? Странно... Какой порядок уменьшения чувствительности? Как растворяешь образцы? Чувствительность пересчитываешь для концентрации в исходном образце?

А может, это у меня лазер такой кривой. А может (скорее всего) руки кривые.
Маловероятно.

я вот слыхал краем уха, что Varian, на своих последних машинах ИСП 710/715, 720/725, 730/735(серия кстати вышла в 2006г.), довольно таки серьезно снизили потребление аргона, до 20-40% за счет уменьшения времени разогрева (15-20 минут!)
Разогрева чего? С вариановскими дивайсами почти не знаком, экзотичная штучка.

А я слышал, что Аджиленту равных нет
Не знаю, я к Agilent испытываю определенный пиитет, ибо у меня оные ни разу не ломались. Ну и от других юзеров аналогичные отзывы слышал. Но называть из безоговорочно "самыми крутыми" не буду, потому как согласен с нижеследующим:

На самом деле все они лидеры и все один круче другого, и все на словах, а на поверку все одинаковые.
Примерно - да. И с остальным тоже согласен.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Слингер
Пользователь
Ранг: 164
19.01.2007 // 14:19:21     
Да, использовать высокую энергию импульса. Помню, такую штуку все демонстрировал Тиби (Markus Tibi из группы Хоймана), лазер был ИКшный, но не суть важно. Искать нужно по термину LINA-Sparc. Статейку вышлю.
На самом деле, насколько мне известно, для получения максимальной чувствительности не обязательно выдолбить лазером как можно большую массу вещества. Главное, чтобы как можно больше вещества, переведенного лазером в аэрозоль доковыляло бы до плазмы а потом еще и атомизовалось и ионизовалось. Для этого нужно определенное распределение частиц по размеру (!!! именно распределение частиц по размеру некоторые, в том числе и я, считают главным фактором хорошщей чувствительности ) Инфракрасные лазеры с большой длиной волны, я читал (правда, оговорюсь, в глаза их не видел) в отличие от Яг:Нд (пардон за по-русски, надеюсь все поняли) 4 и 5 гармоник и тем более в отличие от 193-нм эксимер лазера, производят очень большие по размеру частицы, большое количство которых: 1) падает тут же возле кратера 2) оседает в шланге в процессе транспортировки 3) проскакивает плазму не ионизовавшись. Поправьте в чем не прав.
Кстати, далеко не он первый к этому пришел, фемтосекундную абляцию физики давным-давно изучали. А я просто решил не вдаваться в экзотику. Влияет плотность энергии излучения (fluence, Bestrahlungsstaerke). Фемтосекундники все же пока большая редкость.
Согласен, это я так, к слову сказал. Да и сам Гюнтер говорил, что у него фемтосекундниками занимаются 2 постдока и работа еще в самом разгаре, какие-либо громкие выводы делать пока рано.
С максимальным пятном, частотой следования импульсов и энергией? Странно... Какой порядок уменьшения чувствительности? Как растворяешь образцы? Чувствительность пересчитываешь для концентрации в исходном образце?
Гм.. Я сам никак не растворяю. Знаю только что на моей старой системе ЛА (Финнигановской, дурацкой) я не могу поручиться за все что меньше 1-10 ппм, а мои коллеги, которые делают растворный вариант ИСП-МС, довольно стабильно и с хорошей ошибкой определяют элементы на уровне 0,1-0,01 ппм и даже ппб, хотя там уже пишут "важен только порядок величины".
Маловероятно.
Сильно вероятно
Не знаю, я к Agilent испытываю определенный пиитет, ибо у меня оные ни разу не ломались. Ну и от других юзеров аналогичные отзывы слышал.
Это хорошо, потому что мне если и купят что-то новое когда-нибудь, то это будет именно Аджилент.

С уважением, Слингер.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727
19.01.2007 // 14:50:12     
Редактировано 1 раз(а)

Слингер пишет:
На самом деле, насколько мне известно, для получения максимальной чувствительности не обязательно выдолбить лазером как можно большую массу вещества. Главное, чтобы как можно больше вещества, переведенного лазером в аэрозоль доковыляло бы до плазмы а потом еще и атомизовалось и ионизовалось.
Все верно. Только против лома нет приема. Если зафигачить мощный импульс даже в ИК-диапазоне, то даже все эти аэрозольные эффекты просто забиваются количеством испаренного вещества. В смысле, эффективность на единицу аблятированной массы ниже, но общая - выше.

Для этого нужно определенное распределение частиц по размеру (!!! именно распределение частиц по размеру некоторые, в том числе и я, считают главным фактором хорошщей чувствительности )

Не распределение, а просто малая величина частиц. Чем меньше, тем лучше. Кстати, иногда распределения бывают ОЧЕНЬ необычные Аккурат, недавно наткнулся на такой эффект. Детали, увы, пока сообщить не могу.

Инфракрасные лазеры с большой длиной волны, я читал (правда, оговорюсь, в глаза их не видел) в отличие от Яг:Нд (пардон за по-русски, надеюсь все поняли)
ИАГ

4 и 5 гармоник
А почему обязательно нужны гармоники? Неодимовый вполне себе ИК на 1064 нм. И долгое время юзался без всяких гармоник

и тем более в отличие от 193-нм эксимер лазера, производят очень большие по размеру частицы, большое количство которых: 1) падает тут же возле кратера 2) оседает в шланге в процессе транспортировки 3) проскакивает плазму не ионизовавшись. Поправьте в чем не прав.
В том, что роль длины волны, возможно, меньше, чем роль газа. По крайней мере, они как минимум сопоставимы. И даже для не-УФ лазеров. В шланге, кстати, оседает немного - проверяется сравнением интегральных интенсивностей отклика на единичный импульс при разной длине шланга. Это одна из причин, почему я считаю теорию дисперсии аэрозоля, разработанную Гэкле (Gäckle) в корне неверной.

Согласен, это я так, к слову сказал. Да и сам Гюнтер говорил, что у него фемтосекундниками занимаются 2 постдока и работа еще в самом разгаре, какие-либо громкие выводы делать пока рано.
У него эта тема вообще новая. А гораздо более плотно этими вещами занимаются пипл из групп Рика Руссо из Беркли и Кая Нимакса из Дортмунда (это очень сурьезные дядьки, профессора).

Гм.. Я сам никак не растворяю. Знаю только что на моей старой системе ЛА (Финнигановской, дурацкой) я не могу поручиться за все что меньше 1-10 ппм, а мои коллеги, которые делают растворный вариант ИСП-МС, довольно стабильно и с хорошей ошибкой определяют элементы на уровне 0,1-0,01 ппм и даже ппб, хотя там уже пишут "важен только порядок величины".
Дык, это понятно, что в растворе будет предел обнаружения ниже. Речь о том, насколько ты разбавишь исходную концентрацию при переводе в раствор?
Слингер
Пользователь
Ранг: 164
19.01.2007 // 15:09:45     
Не распределение, а просто малая величина частиц. Чем меньше, тем лучше.
Как бы понятно. Но мне физик-аэрозольщик объяснял, что если частицы будут совсем маленькими то они просто откровенно не долетят до плазмы из-за каких-то там эффектов... короче, они просто будут грубо говоря, на месте в воздухе висеть даже в потоке газа. Подробнее объяснить не могу, я не запомнил даже четверти всех умных слов что он мне говорил.
Кстати, иногда распределения бывают ОЧЕНЬ необычные Аккурат, недавно наткнулся на такой эффект. Детали, увы, пока сообщить не могу.
Жалко... Прошу послать мне статью как выйдет.
Неодимовый вполне себе ИК на 1064 нм.
Ну... это... ступил.. бывает...
//смущенно ковыряется в земле носком ботинка потупив взор
В том, что роль длины волны, возможно, меньше, чем роль газа. По крайней мере, они как минимум сопоставимы. И даже для не-УФ лазеров.
ХЗ. Смотрел графики в статьях, чувствительность на ппм 193-нм больше чем у 266-нм. Причем ситуация такая: 193-нм эксимер предстает в полной красе только при использовании гелия как сэмпл-газа. Чувствительность сразу на порядок и все такое. Для 266-нм же особой разницы что гелий, что аргон нету, ну может при использовании гелия ситуация чуть получше.
У него эта тема вообще новая. А гораздо более плотно этими вещами занимаются пипл из групп Рика Руссо из Беркли и Кая Нимакса из Дортмунда (это очень сурьезные дядьки, профессора).
Руссо - знаю такого (в смысле его статьи читал) а Нимакс, это который по-английски Niemax?
Речь о том, насколько ты разбавишь исходную концентрацию при переводе в раствор?
Спрошу. Мне интересно стало. Хотя не пнимаю, чем это может помочь, ведь я приводил уровни концентраций, уже пересчитанные на пробу.

С уважением, Слингер.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727
19.01.2007 // 16:30:17     
Редактировано 1 раз(а)

Слингер пишет:
Как бы понятно. Но мне физик-аэрозольщик объяснял, что если частицы будут совсем маленькими то они просто откровенно не долетят до плазмы из-за каких-то там эффектов...
Очень маленькими они по-любому быть не могут. В смысле, пока не достигнут еще тот размер, где они будут висеть в потоке газа.

Смотрел графики в статьях, чувствительность на ппм 193-нм больше чем у 266-нм. Причем ситуация такая: 193-нм эксимер предстает в полной красе только при использовании гелия как сэмпл-газа. Чувствительность сразу на порядок и все такое. Для 266-нм же особой разницы что гелий, что аргон нету, ну может при использовании гелия ситуация чуть получше.
Гыгы. Я прекрасно помню эти статьи. Только я им не поверил, а взял и сам померял, а потом долго спорил с их автором. Если соптимизировать соотношение потоков гелия/аргона (аргон подмешивать после ячейки) то чувствительность в разы лучше и на 266 нм. В ИК-диапазоне не мерял, но, думаю, несмотря на все тамошние заморочки в виде образования капель, тоже чувствительность сильно повысится.

Руссо - знаю такого (в смысле его статьи читал) а Нимакс, это который по-английски Niemax?
По-немецки. Да. Он физик, как и Руссо, его интересуют больше фундаментальные аспекты процесса абляции.

Хотя не пнимаю, чем это может помочь, ведь я приводил уровни концентраций, уже пересчитанные на пробу.
Тогда странно.

Вот, кстати, статейка (одна из многих), где делалось сравнение между ЛА- и жидкостной ИСП-МС:
Hoffmann, E., C. Ludke, et al. (1997). "Is Laser-Ablation-ICP-MS an Alternative to Solution Analysis of Solid Samples." FRESENIUS JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY Vol 359(Iss 4-5): 394-398.
Примерно близкие цифири пределов обнаружения для прессованных минеральных образцов и древесины, никакой разницы на порядки.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369
19.01.2007 // 17:12:05     
Редактировано 1 раз(а)

Изумительно. Надеюсь, Корвет полностью удовлетворен.
Слингер
Пользователь
Ранг: 164
20.01.2007 // 10:16:31     
Вячеслав пишет:
Изумительно. Надеюсь, Корвет полностью удовлетворен.
Формально - никакого оффтопа, сэр!
Речь шла о возможности введения вещества в область возбуждения сразу из твердой фазы, потому как уважаемый Korvet обмолвился о том, что проба, возможно, будет твердая.
Считатйте, что одну ветку обмусолили и обсосали.
ЛА-ИСП-АЭС - тоже метод, причем в некоторых случаях явно заруливающий ЛА-ИСП-МС.
Единственное НО, это цена. Насколько помню, речь шла об 1 млн. рублей, а самая захудалая лазерная приставка стоит по крайней мере в 2 раза дороже. Это без прибора.
Так что с лазерной абляцией, думаю, ясно, можно обсуждать возможности РФА.

С уважением, Слингер.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114
20.01.2007 // 19:50:28     
О чем речь, господа, конечно доволен
и главное Вы не скучали
Serga
Пользователь
Ранг: 1806
21.01.2007 // 17:28:22     
Слингер пишет:
Все зависит от рук человека, который на приборе работает. Если они кривые, то быстро и навсегда поломается даже самый дорогой и крутой прибор.
Вот что надо эпиграфом ставить! +1

Отдохнул тут на вашей дискуссии...

  Ответов в этой теме: 39
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты