Форумы ANCHEM.RU: получение парафенилендиамина

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

получение парафенилендиамина >>>

  Ответов в этой теме: 45
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: получение парафенилендиамина

олег ишмухаметов
Пользователь
Ранг: 741

13.06.2007 // 10:46:03

ребята, кто-нибудь, что-нибудь слышал или сталкивался с производством подобных вещей (ПФДА): сырьевая, способы, технология, если можно... (наглости конечно у меня не занимать я знаю

) подскажите, очень нужно....

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

13.06.2007 // 10:58:31

Вообще то это довольно распространенное вещество. Основное применение - проявляющее вещество в фотографии. Какая необходимость в его синтезе? А купить не проще?
Обычно получают его, насколько я помню, восстановлением парадинитробензола железными стружками в кислой среде. Но наверняка есть и другие методы синтеза.

Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849

13.06.2007 // 11:13:38

Леонид пишет:
Обычно получают его, насколько я помню, восстановлением парадинитробензола железными стружками в кислой среде. Но наверняка есть и другие методы синтеза.

п-Динитробензол и без того весьма проблематично получить, поскольку нитрование идёт в мета- положение. По крайней мере в классическом синтезе всегда идут по схеме: анилин -> п-нитроанилин-> п-аминоанилин. А восстановление, ИМХО более приятно вести каталитическим гидрированием с Pd/C - в качестве катализатора.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

13.06.2007 // 11:23:47

Константин_Б пишет:

Леонид пишет:
Обычно получают его, насколько я помню, восстановлением парадинитробензола железными стружками в кислой среде. Но наверняка есть и другие методы синтеза.
п-Динитробензол и без того весьма проблематично получить, поскольку нитрование идёт в мета- положение. По крайней мере в классическом синтезе всегда идут по схеме: анилин -> п-нитроанилин-> п-аминоанилин. А восстановление, ИМХО более приятно вести каталитическим гидрированием с Pd/C - в качестве катализатора.

Согласен. Ступил маленько. Тяжко после праздников.

Действительно, парадинитробензол прямым нитрованием не получить. Его как раз из парафенилендиамина и получают через диазопроизводные. Если опять ничего не путаю.

Ed
VIP Member
Ранг: 3345

13.06.2007 // 11:38:47

Цитирую Химическую энциклопедию:
В промышленности n-фенилендиамин (n-Ф.) получают восстановлением n-нитроанилина Na₂S, порошком Fe в HCl или Zn в KOH. Другие способы получения: взаимод. соответствующих дибромбензолов с водным NH₃ в присут. CuSO₄ при 175-180⁰C (о-Ф.)и 180-190⁰C (n-Ф.); восстановление n-нитроанилина на Cu-Mo-катализаторе в присут. небольших кол-в NH₄Cl или CH₃COOH.

Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849

13.06.2007 // 11:45:02

Леонид пишет:

Действительно, парадинитробензол прямым нитрованием не получить. Его как раз из парафенилендиамина и получают через диазопроизводные. Если опять ничего не путаю.
Не путаете, действительно можно и через диазо по Зандмейеру в присутствии закиси меди. Можно тупо окислить амино или нитрозо-производное хромовой кислотой. Но наиболее элегантный способ получения именно п-динитробензола, ИМХО, переход от хинона к диоксим-производному с дальнейшим окислением азотной кислотой до нитрогрупп (Ницкий и Гитерман).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ИСП-МС Bruker aurora M90
Спектрометр индуктивно-связанной плазмы с масс-спектральным детектированием Bruker aurora M90 предназначен для точного, быстрого, и надежного определения качественного и количественного элементного состава образцов. Благодаря запатентованной системе ионной оптики aurora M90 является самым чувствительным в своем классе прибором, позволяя решать как рутинные так и исследовательские задачи, требующие высочайшей чувствительности.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

СергейК
Пользователь
Ранг: 125

13.06.2007 // 23:24:18

ПФДА получают
1. восстановлением п-нитроанилина при действии сульфита нартия, железа в солянке или цинка в КОН.
2.США_ Дюпон: через карбоксилирование анилина оксидом углерода при 523-673 К и 50-70 МПа в присутствии алкоголятов щелочных металлов. Полученный форманилид обрабатывают нитрующей смесью и далее образующийся п-нитроформанилид гидрируют водородом (КАТ: палладий на угле);
3.Япония_"Мицубиси":хлорирование бензола, нитрование хлорбензола, отделение п-нитрохлорбензола, получение 1,4-динитробензола, восстановление водородом на Pd/C до ПФДА.
4.Англия_ АйСиАЙ: диазотирование анилина разбавленной азотистой к-ой. Образуется смесь диазоаминобензола и анилина. Диазоаминобензол изомеризуется при нагревании с хлоргидратом анилина. Обрабатывают водн р-ом щелочи для превращения хлоргидрата в анилин, а аминоазобензол, образовавшийся при изомеризации, отделяют и восстанавливают водородом в присутствии никеля Рэнея с образованием ПФДА и анилина. Анилин возвр на первую стадию.
5. Голландия_АКЗО
из отходов производства полиэтилен и диметилтерефталатов, а также терефталевой кислоты.
ПЭТФ суспенцируют в диэтиленгликоле и подвергают аммонолизу газ аммиаком при Т и Р. Образуется диамид ТФК, не растворим в гликоле и отделяется фильтрацией. Выход 95% от теор.
Диамид ТФК хлорируют газообразным хлором с образованием дихлордиамида ТФК. Далее, дихлордиамин обрабатывают раствором гидроксида щелочного металла, происходит перегруппировка Гофмана и образуется заветный ПФДА, хлорид натрия (если обрабатывали едким натром), куглекислый натрий и вода.
Вот) . Насколько я понимаю тебя интересуют пром. методы.
А вообще то и спросить мог))).

олег ишмухаметов
Пользователь
Ранг: 741

15.06.2007 // 8:42:39

спасибо, друзья неделя начилась бурно, до клавы дотронуться некогода, блин... все детально прочту потом буду спрашивать,...
ну Сережа, а че ты молчал когда я спрашивал, неделя не прошла еще, для тебя ж стараюсь

олег ишмухаметов
Пользователь
Ранг: 741

15.06.2007 // 11:47:11

Леонид пишет:
Вообще то это довольно распространенное вещество. Основное применение - проявляющее вещество в фотографии. Какая необходимость в его синтезе? А купить не проще?
Обычно получают его, насколько я помню, восстановлением парадинитробензола железными стружками в кислой среде. Но наверняка есть и другие методы синтеза.

купить не проще, его в стране пока нормально(полимеризационной чистоты) ни кто не делает, во-первых, а во-вторых зачем покупать когда надо делать и делать денги, глубокоуважаемый (давно не общялись)?

а где взять паранитробензол, не подскажешь (сами найдем, но вдруг ты знаешь больше), подозреваю вещь не дешовая, получают нитрованием онго на катализаторе Ni/Pt???....

олег ишмухаметов
Пользователь
Ранг: 741

15.06.2007 // 11:50:52

Константин_Б пишет:

Леонид пишет:
Обычно получают его, насколько я помню, восстановлением парадинитробензола железными стружками в кислой среде. Но наверняка есть и другие методы синтеза.
п-Динитробензол и без того весьма проблематично получить, поскольку нитрование идёт в мета- положение. По крайней мере в классическом синтезе всегда идут по схеме: анилин -> п-нитроанилин-> п-аминоанилин. А восстановление, ИМХО более приятно вести каталитическим гидрированием с Pd/C - в качестве катализатора.

а, вон как, сложновато для такого завода как наш - это больше подходит для нефтехимиков, типа СНОСа, спас Костя, этот вариант нам не подходит...

олег ишмухаметов
Пользователь
Ранг: 741

15.06.2007 // 11:52:03

Леонид пишет:

Константин_Б пишет:

Леонид пишет:
Обычно получают его, насколько я помню, восстановлением парадинитробензола железными стружками в кислой среде. Но наверняка есть и другие методы синтеза.
п-Динитробензол и без того весьма проблематично получить, поскольку нитрование идёт в мета- положение. По крайней мере в классическом синтезе всегда идут по схеме: анилин -> п-нитроанилин-> п-аминоанилин. А восстановление, ИМХО более приятно вести каталитическим гидрированием с Pd/C - в качестве катализатора.
Согласен. Ступил маленько. Тяжко после праздников.

Действительно, парадинитробензол прямым нитрованием не получить. Его как раз из парафенилендиамина и получают через диазопроизводные. Если опять ничего не путаю.

да елки-палки, вас как Коран, с конца надо читать


Ответов в этой теме: 45 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты