| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение Mg и Ca >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение Mg и Ca | |||||
|
Boroda Пользователь Ранг: 9 |
 02.07.2007 // 14:04:10
Приветствую! Сталкнулся с задачей определения ионов магния и кальция в растворах с ионами железа. При определении комплексонометрией раствор слишком тёмного цвета и переход окраски не ярко выражен. Подскажите, может есть другие методы определения? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.07.2007 // 15:05:05
Да высадите Вы железо раствором аммиака в виде гидроксида. А его отфильтруйте или отцентрифугируйте. Тем более, что далее титрование Трилоном ионов жесткости, помнится, идет в аммиачном буфере с щелочным рН. |
|||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
02.07.2007 // 15:38:21
Или сульфида. |
|||||
|
Boroda Пользователь Ранг: 9 |
03.07.2007 // 9:29:45
Дело в том, что анализов большое кол-во, хотелось бы проводить их с помощью автоматического титратора. Провели испытания и фототрод не видит изменения окраски. Возможно ли обнаружить ионы кальция и магния другим методом титрования? |
|||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
03.07.2007 // 9:51:32
Ионоселективные электроды. Более квалифицированные советы Вам может дать Степанищев М. Посмотрите также здесь: и здесь: |
|||||
|
Jenja Пользователь Ранг: 189 |
03.07.2007 // 10:04:31
А какой Вы методикой пользуетесь? Что за растворы? Длину волны пробовали поменять? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Timur Пользователь Ранг: 2 |
03.07.2007 // 11:12:09
Может старые прописи методов анализа помогут Вам справиться с задачей. «Определению жесткости природных вод мешает присутствие меди, цинка и марганца. Для устранения влияния цинка и меди прибавляют сульфид натрия; марганец удерживают в двухвалентном состоянии путем прибавления гидроксиламина. Прибавка сернистого натрия позволяет устранить влияние меди в количестве до 20мг, цинка до 200мг. В этих условиях становится возможным определение жесткости в присутствии до 5мг железа и до 1мг двухвалентного марганца. Однако присутствие кобальта и никеля не должно превышать 0.3 мг. Влияние значительных количеств последних из названных металлов может быть устранено прибавкой цианистого калия. Для устранения влияния окраски индикатора определение проводят в щелочных условиях. Во избежание возможности осаждения в этих условиях карбоната кальция и гидрата магния при жесткости, превышающей 5мг-экв, необходимо разбавление дистиллированной водой». Драчев С.М. и др. Санитарные приемы изучения водоемов. Медгиз. 1960. 355с. |
|||||
|
Boroda Пользователь Ранг: 9 |
03.07.2007 // 11:28:43
Определять магний и кальций нужно в растворах соляной кислоты. Перед титрованием Трилоном в пробу добавляю аммачного буферного раствора и несколько капель индикатора. Таким способом определяю сумму магния и кальция. Менять длинну волны на фототроде не пробовал. Изменил порог скачка потенциала на 100 mV/ml точку эквивалентности прибор обнаружил, но содержание ионов ошибочное (очень заниженное) и раствор не поменял окраску. Какие методики ещё существуют? |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
03.07.2007 // 13:50:51
Редактировано 2 раз(а) Уважаемый Ed упомянул про незаслуженно забытую ионометрию. Предлагаю рассмотреть, как вариант: 1. Ионометрическое титрование. Для этого можно взять ионселективный электрод на жесткость и подходящий титратор. Титрование проводить аналогично колориметрическому, но аналитическим сигналом будет в данном случае потенциал электрода. Можно обойтись и без титратора, обычным иономером (pH-метром или высокоомным милливольтметром), но функцию придется отслеживать вручную. Если решите попробовать ионометрию, рекомендую перед покупкой титратора проверить применимость методики на простом приборе. 2. Прямая потенциометрия. Не исключено, что в Вашем случае можно проводить измерения без титрования - погружая электроды в раствор (после пробоподготовки) и считывая значения концентрации с прибора (иономера). Диапазон определяемых концентраций порядка 0,02-200 мг-экв/л. В обоих случаях потребуется доведение pH до значений от 7 до 10, поскольку электроды работают в этом диапазоне. Концентрация ионов бария и аммония не должна превышать более, чем в 10 раз, а натрия и калия более, чем в 20 раз концентрацию суммы ионов кальция и магния. Возможно влияние и других ионов. В растворы, содержащие ПАВ, электрод погружать нельзя. Есть варианты и более сложные, например титрование с электродом на другой металл. образующий с титрантом менее стойкий комплекс, соответственно и вываливающийся после Ca и Mg. Этот металл следует добавить в мизерных количествах перед титрованием. Между прочим, электрод на железо хорошо работает именно в кислой среде. Вот только с ЭДТА Fe прореагирует первым (lg K=14,6 против 3,5 у Ca и 2,3 у Mg) . Для маскирования железа при определении жесткости можно взять также диэтилдитиокарбамат (купраль), но pH все равно при этом следует доводить до 10. |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2736 |
03.07.2007 // 14:20:02
Михаил Борисович все подробно разъяснил по ионометрии. Хочу только добавить несколько слов. Титрование с электродом на на жесткость (Ca+Mg) может действительно дать неплохие результаты. А вот прямая потенциометрия вряд ли обеспечит приемлемую точность. Дело в том, что этот электрод не обеспечивает равную чувствительность к обоим ионам, поэтому результат будет зависеть от соотношения этих ионов в растворе. И еще. Рекомендую вообще не вспоминать про электрод на железо. Это не электрод, а какое-то недоразумение. Там столько ограничений по применению, что трудно найти задачу где его можно было бы использовать. Держал этот электрод в руках только один раз. Очень порадовал паспорт. Там было написано примерно следующее: "Крутизна электродной характеристики в линейной ее части составляет: - для pFe от 4 до 3 - 20 мВ/pFe - для pFe от 3 до 2 - 25 мВ/pFe - для pFe от 2 до 1 - 30 мВ/pFe" Точные цифры не помню, но суть сохранена. |
|||||
|
Jenja Пользователь Ранг: 189 |
03.07.2007 // 14:36:28
А есть возможность видеть саму кривую титрования? Имеет ли она характерную S-образную форму? Какова высота скачка в мВ? Попробуйте все же поменять длину волны если это реально. Можно еще добавить больше индикатора. Добавьте 0,5 мл, Вы в таком растворе вообще никакого перехода не заметите, а вот фотометрический датчик справится. Можно, как уже здесь написали, и с кальцийселективным электродом поработать. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 27
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
