| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ХОП на ВЭЖХ.........??? >>>
|
 |
| Автор | Тема: ХОП на ВЭЖХ.........??? | |||||
|
zhuk-k12 Пользователь Ранг: 43 |
 10.08.2004 // 17:19:48
Занимаюсь определением хлорорганических пестицидов в разного рода продукции, воде, почве уже около 3-х лет. И вот услышал о определении ХОП методом жидкостной хроматографии. Но нигде ничего об этом немогу найти. Если кто-то с этим сталкивался подскажите что-нибудь. Заранее благодарен. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
10.08.2004 // 17:29:51
Millan, S.; Sampedro, M. C.; Unceta, N.; Goicolea, M. A.; Rodriguez, E.; Barrio, R. J. Coupling solid-phase microextraction and high-performance liquid chromatography for direct and sensitive determination of halogenated fungicides in wine. Journal of Chromatography, A (2003), 995(1-2), 135-142. Chu, Shaogang; Hong, Chia-Swee; Rattner, Barnett A.; McGowan, Peter C. Methodological Refinements in the Determination of 146 Polychlorinated Biphenyls, Including Non-Ortho- and Mono-Ortho-Substituted PCBs, and 26 Organochlorine Pesticides as Demonstrated in Heron Eggs. Analytical Chemistry (2003), 75(5), 1058-1066. Brito, N. M.; Navickiene, S.; Polese, L.; Jardim, E. F. G.; Abakerli, R. B.; Ribeiro, M. L. Determination of pesticide residues in coconut water by liquid-liquid extraction and gas chromatography with electron-capture plus thermionic specific detection and solid-phase extraction and high-performance liquid chromatography with ultraviolet detection. Journal of Chromatography, A (2002), 957(2), 201-209. Rokushima, Noriko; Abe, Naoko; Okamoto, Mayumi; Kondo, Yotaro. Rapid and simultaneous determination of pesticides in foods by high performance liquid chromatography. Kyoto Joshi Daigaku Shokumotsu Gakkaishi (1999), 54 7-13. Grice, I. D.; Salzmann, M.; Stiff, I.; Griffiths, L. R. Simultaneous determination of aldrin, dieldrin, endrin, heptachlor, and p,p'-DDT in medicinal plant extracts using a novel high performance liquid chromatography method. Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies (1999), 22(15), 2337-2344. Menezes, M. L.; Felix, G. Analysis of organochlorine pesticides in plain milk using direct injection on an ISRP column, with column switching. Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies (1996), 19(19), 3221-3228. Noegrohati, Sri; Hammers, W. E. Cleanup by solid-phase extraction and HPLC of organochlorine insecticides and PCBs in various nonfatty and fatty samples. Toxicological and Environmental Chemistry (1992), 34(2-4), 219-35. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
10.08.2004 // 18:58:33
С УФ-разводка... с МС не знаю ... мей би.. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
11.08.2004 // 8:34:45
А смысл? ХОП на газовике с ДЭЗ определяются почти на 4 порядка с большей чувствительностью, чем на ВЭЖХ с УФ, а за счет конкретной селективности детектора пробоподготовка минимальна... |
|||||
|
zhuk-k12 Пользователь Ранг: 43 |
11.08.2004 // 12:58:29
Я это и сам понимаю, делаю на ГХ-ДЭЗ и вполне нормально получается, а методики видать для организаций у которых нет ГХ  . Самому было интересно посмотреть на чувствительность метода и сложность пробоподготовки.
|
|||||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
11.08.2004 // 17:14:51
Редактировано 1 раз(а) Жидкостную хроматографию используют, потому что бояться, что в ГХ условиях (высокая температура)будет происходить деструкция ХОП. А теперь с развитием капиллярной ЖХ и UPLC селективность и экспрессность метода достигла капиллярной ГХ. Чуствительность современных спреевых ЖХ детекторов догоняет таковую ПИДа. И, судя по последней конференции - HPLC2004, скоро догонит. А ещё можно вспомнить про ЧИП-хроматографы, которые в газовом варианте не "работают", а в жидкостном уже есть промышленные образцы. Да, ещё один момент, о котором в России не очень думают. После ГХ ХОП в виде диоксинов и других токсичных продуктов распада уходит в атмосферу, поэтому необходимо предусматривать систему улавливания остатков после детектора. Именно систему улавливания, а не обычную вентиляцию, а это дорого. И лаборанту за вредность надо платить. В ЖХ с этим проблем нет - собрал в банку и отдал на станцию утилизации. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
11.08.2004 // 18:35:51
Спасибо за информацию по ВЭЖХ! Теперь все ясно с этим вопросом окончательно. Как и предполагалось, разводка по всем параметрам. Капиллярная ВЭЖХ и ВЭЖХ ультравысокого давления - это эксперименты чистой воды (пока), МС - они дороги даже для запада.... ну если они (вдруг, КОГДА_ТО ТАМ) догонят ПИДы по чувствительности... то - разве она так уж велика? Вобщем, глупости... А пестицицы (хлорорганика) не сильно разваливаются... ну, процентов 10-15 .. фигня, это ж не карбаматы. Пробоподготовка тоже не проблема, я вот для Института питания очень даже неплохую сделал, с применением ТФЭ - легко и быстро. |
|||||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
11.08.2004 // 20:40:42
Редактировано 2 раз(а) Ну, насчёт "экспериментов чистой воды" у вас немного устаревшая информация, по крайней мере, Waters уже больше года выпускает серийный UPLC Что касаемо капиллярной ЖХ, тот же Waters выпускает соответствующий хроматограф Как давно не знаю, я такой в работающем состоянии видел полгода назад. а также серийные капиллярные/микроколоночные хроматографы от Gilson |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
12.08.2004 // 9:02:48
Если каким-либо методом принципиально ВОЗМОЖНО провести какой то анализ, то это не значит, что НУЖНО делать анализ именно так. Наверняка существуют более экспрессные, точные и дешевые методы. На ВЭЖХ можно провести 90% аналитических работ, вплоть до разделения газов (сам видел статейку). Но ХОП лучше и дешевле делать на ГХ, тяжелые металлы - на ААС, ЭСА или ИВА, а фосфор и кремний - на банальном ФЭКе. А что касается ХОП, то в ВЭЖХ нет селективного детектора, как ДЭЗ в ГХ. А на нем не видно всякой грязи, а видны только ХОП, ПХБ, и еще довольно узкий круг веществ. Так что и очистку экстракта проводить не нужно, только высушить. Так что не в теории, а для практических целей ХОП однозначно лучше делать на ГХ. А ВЭЖХ - ну как выход из положения, когда соответствующего оборудования нет. |
|||||
|
ABB Пользователь Ранг: 5 |
16.08.2004 // 16:29:55
Не совсем верно. ЭЗД - не деструктирующий детектор и ХОП выходят из него в неизменном виде, кроме того, диоксины не являются продуктом деструкции ХОД. Скорее это продукт "димеризации" (извините за некорректный термин) хлорированных фенолов под действием УФ-света или окислителей. |
|||||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
16.08.2004 // 17:33:59
Редактировано 2 раз(а) ABB пишет: Не совсем верно. ЭЗД - не деструктирующий детектор и ХОП выходят из него в неизменном виде, кроме того, диоксины не являются продуктом деструкции ХОД. Скорее это продукт "димеризации" (извините за некорректный термин) хлорированных фенолов под действием УФ-света или окислителей. Ну от того, что ХОП не разрушаются в ДЭЗе они от этого полезней не становятся, не правда ли? Я же писал, имея в виду ещё и ДИП. Так сказать, обобщил, для краткости, хотя признаю, получилось не корректно. За что и приношу свои извинения. Проблема же защиты здоровья исследователя действительно стоит очень остро. Я учился в Пермском госУниверситете. В обозримой мне истории на кафедре оргхимии было 2 смерти от бериллиоза и отравление не то магнийорганикой, не то борорганикой. На кафедре физхимии рассказывали о пареньке, который умер от рака в 26 лет. Правда умер уже в Москве. Я видел женщину, работавщую с борорганикой - женщиной её было назвать трудно: клочками выпавшие волосы, жёлтое лицо и выпавшие зубы, и это в 35 лет. Здесь имеем дело с ХОП, ПАУ или диоксинами - соединения чрезвычайно ядовитые. Теперь представьте, что всё это выходит в плохо вентилируемое помещение. P.S. ХОП, ПАУ и Д тоже обобщил, поскольку лаборатории определяющие ХОП, как правило, работают и с ПАУ и с Д. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 25
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
