| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ХОП на ВЭЖХ.........??? >>>
|
 |
|
zhuk-k12 Пользователь Ранг: 43 |
 16.08.2004 // 17:46:28
Может быть у кого-то из наших аналитиков есть электронная версия методики ХОП на ВЭЖХ с использованием УФ-детектора, уж очень хочется испробовать |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
16.08.2004 // 18:37:51
Уважаемый коллега! Я ж Вам привёл список из 7 статей, в каждой из них методика определения ХОП на ВЭЖХ, и, как минимум,в двух именно с УФ детектором. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
20.08.2004 // 17:16:11
Ну это вообще из ряда вон... на обычной тачанке с УФом просто получите веселую картинку из пиков... неужели не ясно? Это просто лишено всякого смысла. |
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
20.08.2004 // 21:23:02
Под ХОП'ами в большинстве случаев понимают набор альфа-, бетта-, гамма-, дельта-ГХЦГ, ГХБ, п,п'-ДДТ, п,п'-ДДЕ, п,п'-ДДД и метоксихлор(ничего не упустил?). Есть еще десяток в-в, которые можно отнести к ХОП, но нынешними САНПИН'ами они не предусмотрены. 2,4-Д - это отдельная песня. Допустим, ДДТ и его метаболиты имеют хоть какие-то приемлемые хромофоры, но гексахлорциклогексан??? Отрицательные пики в ультафиолете регистрировать что ли? Кстати, чтобы использовать для детектирования MS, необходимо, чтобы в-во было более менее полярно. Так что LC/MS тоже отпадает. Ну а статьи есть, верю. Только баловство все это. |
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
21.08.2004 // 20:57:55
Насчет LC/MS столь категорично не стоит, при наличии фотоионизационного источника вполне можно работать и с неполярными веществами, особливо с хлорированными. Но все равно, при исходной постановке вопроса (УФ детектор) - это баловство однозначно, хотя никто и не запрещает - пробуйте на здоровье! |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
21.08.2004 // 22:33:09
Редактировано 2 раз(а) Насчет LC/MS столь категорично не стоит, при наличии фотоионизационного источника вполне можно работать и с неполярными веществами, особливо с хлорированными. Действительно, в ряду ESI - APCI - APPI (с Вашего разрешения устаревшие Partical Beam, термоспрэй и канувшие в лету попытки Waters приспособить под ВЭЖХ электронный удар рассматривать не будем) APPI работает в области менее полярных соединений. Менее, но все же полярных. У ДДТ ОН-группы может быть достаточно для ионизации не только методом APPI, но и APCI. Но чувствительность будет (скорее всего - я не пробовал) низкая, т.к. она пропорциональна полярности, и никакой хлорный дуплет в данном случае не поможет, хотя и облегчит идентификацию. Я уж не говорю о ГХЦГ с его аж шестью хлорами, но без единой функциональной группы, от которой перечисленными выше способами ионизации можно было бы оторвать или или на которую можно было бы посадить протон, что является обязательным условием. Дополню еще, что по моим сведениям (возможно устаревшим) в России пока только один LC/MS с интерфейсом APPI. |
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
21.08.2004 // 22:56:10
Редактировано 1 раз(а) Насчет обязательности я усомнюсь, ибо в условиях APPI электронный захват вовсе не исключен (в литературе описано). Но, в любом случае надо пробовать. А кто сей счастливый обладатель этой игрушки, если не секрет? И чья она - SCIEX или...? Впрочем, совсем ушли в оффтопик, извиняйте... |
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
21.08.2004 // 23:16:28
Agilent. Где-то за Уралом, если не ошибаюсь. Точно не могу сказать. Я по поводу APPI подумывал, но слышал, что он ведет себя мало предсказуемо. Вот, оказывается может зацепить даже матерую неполярщину. Сюрприз... |
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
21.08.2004 // 23:40:28
Вот как-раз ссылочку по теме подыскал: Negative ion-atmospheric pressure рhotoionization-mass spectrometry Tiina J. Kauppila, Tapio Kotiaho, Risto Кostiainen and Andries P. Bruins JOURNAL OF THE AMERICAN SOCIETY FOR MASS SPECTROMETRY 2004, 15:2:203-211 Журнальчик-то наш небось под рукой? |
||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
23.08.2004 // 18:08:50
Уважаемые коллеги, Константин и Альберт, Давайте не будем вести дискуссию по принципу,"Бродского не читал, но осуждаю". Не сбивайте, коллегу Жука своим снобизмом. Сначала, как минимум, ознакомьтесь с литературой. Человек хочет попробовать, что в этом плохого? Суть не в том, чтобы заменить готовые, хорошие ГХ методики на ВЭЖХ, а в том, что есть такие представители ХОП, определение которых методом ГХ затруднительно или трудоёмко. Или есть объекты, определение в которых некоторых ХОП затруднительно. Частой проблемой является влияние матрицы. Про деструкцию в колонке уже писал. Иногда, когда смесь сложная или "тяжёлая", не всё хорошо делится в ГХ варианте, а в ВЭЖХ, может так повезти - разделится. И.т.д, и.т.п. Короче говоря, если кто-то стал использовать более дорогой ВЭЖХ метод, значит у него есть на это причины. Уж буржуи деньги считают. Что касается пределов обнаружения методики(заметьте, не чувствительности детекторов), то имеющиеся в литературе примеры (данные по продуктам питания и сельхозпродуктам) показывают, что предел обнаружения как для ВЭЖХ-УФ, так и для ГХ-ЭЗД, ТИД - величина одного порядка, 0.2-0.5 мг/кг. В одном случае для ГХ было 0.05, в трёх - 0.002. Но такие низкие ПО скорее исключение. Как вы, конечно, знаете в капиллярной ГХ работают с делителем потока. Положим объём пробы 1 мкл, делитель 1:50, получаем 0.02 мкл. В ВЭЖХ можно использовать петлю 20 мкл. И вот уже три порядка разницы в чувствительности скомпенсированы. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 25
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
