Форумы ANCHEM.RU: Анализ микроэлементов в премиксах и комбикормах

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ микроэлементов в премиксах и комбикормах >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Анализ микроэлементов в премиксах и комбикормах

Sweden
Пользователь
Ранг: 188

29.09.2004 // 18:17:52

Здравствуйте, уважаемые коллеги! Был бы очень рад услышать мудрые советы по анализу премиксов для комбикормов на атомно-адсорбционном спектромнтре. Просто на данный момент встала проблема с пробоподготовкой последних. Пробовал использовать сухое и мокрое озоление, но результаты оставляют желать лучшего, как правило из-за значительного содержания определяемых микроэлементов в используемых при пробоподготовке кислотах. Если, к примеру, кобальта практически там нету, то цинк просто шкалит. Может кто посоветует, где можно не очень дорого приобрести чистые кислоты. А может есть более продвинутая методика пробоподготовки? Заранее благодарен за помощь.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Andrew
VIP Member
Ранг: 1370

29.09.2004 // 19:55:41

Я в ААС=0, но слышал, что СВЧ минерализация позволяет уменьшить расход кислот, а значит и "холостой" результат. Есть такой зверь - "Минотавр"

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

30.09.2004 // 9:39:33

Кислоты, безусловно, лучше покупать максимальной чистоты, т.е "ОСЧ". Только дороговато они стоят даже по сравнению с квалификацией "ХЧ".
Если нет возможности приобрести кислоты необходимой чистоты, то придется заняться очисткой самостоятельно.
Азотная кислота неплохо очищается обычной перегонкой в стеклянной, а еще лучше - в кварцевой посуде. Что касается соляной кислоты, так там все еще проще и дешевле.
Для ее очистки лучше использовать так называемую изотермическую перегонку. Суть ее в следующем: в эксикатор наливают пару литров солянки марки "Ч" , а на решетку ставят в открытом стакане примерно 300 мл бидистиллята. Через 3-4 дня в стакане будет примерно 10М кислота очень высокой чистоты, которая определяется исключительно чистотой исходной воды.
Кстати, вода, используемая в анализе тоже должна быть достаточно чистой. Небольшие количества (200 - 500 мл) воды полностью свободной от всех переходных металлов (d-элементов) можно получить пропуская дистиллят через патрончик для ТФЭ "Диапак ИДК" (поставляется фирмой "БиоХимМак").
Как правило, эти методические приемы дают хорошие результаты при анализе следов металлов.

Sweden
Пользователь
Ранг: 188

30.09.2004 // 10:29:29

Спасибо огромное за советы. В принципе, деньги есть и можно купить нормальный пробоподготовник, так будет проще, ведь предстоит делать серийные анализы. Что касается кислот, то покупали ОСЧ, перефасовано в Питере НПО "Экрос", но об их качестве я уже писал, хотя говорят, что "экрос" фуфла не делает.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

30.09.2004 // 10:35:28

Не знаю кто говорит, но как раз "Экрос" в плане реактивов, на мой взгляд, крайне ненадежная фирма.
Несколько раз мне поставили просроченные ГСО и реактивы неподобающего качества, да к тому же почти просроченные (до окончания срока годности оставалось около месяца).
А что касается пробоподготовника, то все равно от проблемы чистоты воды и реактивов вам не уйти, пусть это будет даже супернавороченный агрегат.

odissey-13
Пользователь
Ранг: 13

30.09.2004 // 11:02:29

Sweden, попробуйте приготовить основной раствор с большой концентрацией анализируемого вещества(применяя при этом имеющийся растворитель), затем приготовте рабочий раствор разводя основной раствор водой (желательно высокоочищенной).
Приготовте стандартные растворы так, что бы в них
и в растворе CALZERO (нулевой линии), содержалось столько же %-ов растворителя, сколько и в рабочем растворе
При проведении анализа, INSZERO измеряйте по раствору CALZERO.
Думаю должно получиться, только конечно старайтесь уменшить(разведением водой) содержание растворителя в рабочем растворе.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

НИ и ПИ экологии города, ЗАО
Профессиональная организация, выполняющая полный комплекс изыскательских, проектных и научно-исследовательских работ в области градостроительства, территориального планирования, строительства промышленных и инженерных объектов, а так же специализированный экспертно-базовый центр, выполняющий широкий спектр лабораторных исследований.

Carry
Пользователь
Ранг: 98

30.09.2004 // 15:41:25

Не знаю, не очень я доверяю продажным реактивам. У нас есть в лаборатории азотная кислота Fluka, в принципе, вполне удовлетворительного качества. Покупали, заказывая по каталогу Fluka. Но азотку, действительно, можно без проблем перегнать, и это будет надежнее и дешевле, чем ее покупать. Как чистить перекись водорода, признаюсь, не представляю, пользуемся тем, что есть.
А еще не стоит забывать о холостых пробах. И еще вопрос - а на какой длине волны пытаетесь определять цинк - на 306.7 нм или 213.9? Мне думается, в комбикормах должно быть достаточно цинка, чтобы пользоваться линией 306.7 нм. Наверное. В кислоте вряд ли столько будет, чтобы почувствовать на этой длине волны, если это кислота хотя бы квалификации ч.д.а.

Sweden
Пользователь
Ранг: 188

01.10.2004 // 11:57:07

odissey-13 пишет:
Sweden, попробуйте приготовить основной раствор с большой концентрацией анализируемого вещества(применяя при этом имеющийся растворитель), затем приготовте рабочий раствор разводя основной раствор водой (желательно высокоочищенной).
Приготовте стандартные растворы так, что бы в них
и в растворе CALZERO (нулевой линии), содержалось столько же %-ов растворителя, сколько и в рабочем растворе
При проведении анализа, INSZERO измеряйте по раствору CALZERO.
Думаю должно получиться, только конечно старайтесь уменшить(разведением водой) содержание растворителя в рабочем растворе.

Раствор с большей концетнрацией получить не удастся, т.к. на определенную массу навески премикса идет постоянное кол-во азотной, серной и хлорной кислоты. Если брать меньше килот или больше навеску, то просто не до конца произойдет озоление.
Использовать для построения калибровки растворитель с такой же концентрацией кислот, как и в пробе, конечно, правильно. НО! Анализ то серийный! Придется покупать килоты в ёмкостях по 20 л.

Ну и вот ещё что: селен вообще не хочет мерятся, просто пик уходит в минус, при таком же положительном пике нулевой линии (дейтериевая лампа), хотя в жидких препаратах все идеально. Это происходит на фоне цинка, марганца, концентрации которых в 6000 раз больше.
На цинк меряю на 213,9, хотя 307,6 тоже должно потянуть. Сегодня попробую

. Но вот что с селеном делать?

Sweden
Пользователь
Ранг: 188

01.10.2004 // 12:03:27

Леонид пишет:
Не знаю кто говорит, но как раз "Экрос" в плане реактивов, на мой взгляд, крайне ненадежная фирма.
Несколько раз мне поставили просроченные ГСО и реактивы неподобающего качества, да к тому же почти просроченные (до окончания срока годности оставалось около месяца).
А что касается пробоподготовника, то все равно от проблемы чистоты воды и реактивов вам не уйти, пусть это будет даже супернавороченный агрегат.

Как "Экрос", так и минский "ХимХром" - региональные диллеры "Sigma". Вот почему у них хорошая репутация. Но покупать ту же, скажем, азотную кислоту, которая в 20 раз чище, чем моя за 30 баксов за 500 г как-то не хочется...

odissey-13
Пользователь
Ранг: 13

01.10.2004 // 13:20:31

Sweden пишет:
На цинк меряю на 213,9, хотя 307,6 тоже должно потянуть. Сегодня попробую

. Но вот что с селеном делать?

Sweden,Вы определитесь с длинами волн.
На линии 213,9 нМ оптимальный рабочий диапазон концентрации Zn примерно (0.01 - 3) мкг/мл, а на линии 307,6 нМ, он (100 - 15000) мкг/мл!
Скорее всего Вы выбрали более чувствительную линию поэтому у Вас и значение Abs такое большое.
Что касается Se то попробуйте использовать метод добавок.

Sweden
Пользователь
Ранг: 188

01.10.2004 // 14:53:11

odissey-13 пишет:

Sweden,Вы определитесь с длинами волн.
На линии 213,9 нМ оптимальный рабочий диапазон концентрации Zn примерно (0.01 - 3) мкг/мл, а на линии 307,6 нМ, он (100 - 15000) мкг/мл!
Скорее всего Вы выбрали более чувствительную линию поэтому у Вас и значение Abs такое большое.
Что касается Se то попробуйте использовать метод добавок.

Ожидаемая концентрация цинка 65мг/л, так что 307,6 нм не подходит. Метод добавок... да, что-то в этом есть, спасибо за совет.

to all: Может кто работал уже с СВЧ минерализатором Минотавр иль другим каким? - поделитесь впечатлениями. Есть ли какой-нибудь выбор минерализаторов на постсоветском пространстве и в каком диапазоне лежит их стоимость?
Спасибо.


Ответов в этой теме: 27 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты