Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Анализ микроэлементов в премиксах и комбикормах >>>
|
odissey-13 Пользователь Ранг: 13 |
07.10.2004 // 16:22:42
Не знаю, таких прецендентов я не встречал. Да и если нормально работать то риск "запачкаться" совсем не большой. 307,6 - наверно можно, если прибор позволяет. На моем "пламенном" Varian врядли покатило бы. |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
08.10.2004 // 12:44:57
Да, Вы совершенно правы, работать на 307,6 нм можно,но только разводить не надо ничего. Просто посчитаем: концентрация 65000 мкг/л, при переходе на менее чувствительную линию интенсивность уменьшается в 8000 раз (по моим данным 5000); 65000:8000=8,125 мкг/л (калибровка до 10 мкг/л, работать можно). Если разбавить ещё в 50 раз, то 8,125:50=0,1625 мкг/л - смысл разбавлять? Может я что-то не так считаю, так Вы меня извините, поправьте, коль что Но есть здесь какая-то проблема, т.к. при переходе на 307,6 нм сигнала практически нету, а на 213,9 нм при пересчете, учитывая разведения - 65 мг/л. А как, простите, мерять содержание цинка в воде, которой пробы разводишь, относительно чего? У меня бидистиллят деионизованный, но цинка там хватает |
||
Carry Пользователь Ранг: 98 |
08.10.2004 // 14:19:18
Ой-ой! Давайте по порядку. Про чувствительность. Данные, вообще-то, приблизительные, я не зря дала ссылку на Вариан, потому что от других исследователей-производителей цифры могут меняться в разы. По ним Вы можете лишь прикинуть, какой концентрации калибровочный раствор (растворы) Вам потребуется. Теперь что касается конценрации пробы, которая у Вас получается при пересчете. Если для приготовления растворов и разбавления пробы Вы использовали воду, в которой есть цинк (как Вы говорите - хватает, значит, его там заметное количество), то Ваши результаты, увы, некорректны. Необходимо воду очистить перед использованием. Ну, например, можно Вашу деионизованную воду перегнать вручную, посуда желательно чтобы была из кварцевого стекла. Причем, использовать воду сразу после перегонки, свежую. Или переливать в полиэтиленовую посуду (ну, это, наверное, Вам не нужно объяснять). Да, и наилучший результат получается при медленной перегонке, то есть, чтобы вода в кубе практически не кипела. Ну а количество цинка в воде можно лишь оценить по величине сигнала, который Вы получите от нее. Извините, мне приходилось несколько раз отвлекаться, пока я писала Вам ответ, поэтому, если я что упустила - переспросите. |
||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
08.10.2004 // 14:59:09
Я уже писал в какой то из тем. Если у Вас стоит проблема глубоко очистить воду от цинка и прочих переходных металлов, то просто пропустите ее через патрончик для ТФЭ "Диапак ИДК" и обязательно собирайте в полиэтиленовую посуду. Используя одноразовый шприц на 20 мл в качестве побудителя протока через патрон, можно получить 200-300 мл за 20-25 мин. Это гораздо проще, быстрей и дешевле, а главное - эффективней, чем перегонка в кварцевой посуде. |
||
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
11.10.2004 // 10:33:34
Дело в том, что при анализе я параллельно делаю холостую пробу, так что влияние цинка здесь можно исключить, на мой взгляд. Или я в чем-то не прав? Конечно, хорошо, когда его вообще нету, спасибо за совет Леониду, обязательно попробую. С уважением, Sweden. |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Carry Пользователь Ранг: 98 |
12.10.2004 // 18:13:33
Уважаемый Sweden! Либо я чего-то не понимаю, либо Вы что-то не так говорите. В начале Вы говорили, что у Вас в используемых реактивах и воде есть определяемые элементы. А как тогда, без использования той же воды и кислоты, Вы приготовили градуировочный раствор? На что Вы опираетесь при расчетах? |
||
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
13.10.2004 // 11:17:01
Определяемые элементы есть в кислотах (практически все), в воде - только цинк. Поразительно то, что в лаборатории, где работают мои родители, в воде практически нет цинка. Вот на основе разбавления стандартного раствора цинка (приготовленного на 1моль/л азотки) водой без цинка я и строил градуировочный график. Просто за водой за 200км не поездишь Никаких своих кислот при построении градуировочного графика я не добавлял. Что касается холостой пробы, то там есть и "грязная" вода и кислоты. Вроде бы и все хорошо: градуировка - чистая, есть холостая проба. Но достаточно часто приходиться перестраивать градуировку, за "чудо-водичкой" ездить далеко, надо самому чистить... хотя там, в лаборатории, где работают родители, стоит обычная установка для получения дистиллята, просто изначально там чистая вода. С уважением, Sweden. |
|
||
Ответов в этой теме: 27
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |