Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ микроэлементов в премиксах и комбикормах >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


odissey-13
Пользователь
Ранг: 13


07.10.2004 // 16:22:42     

Carry пишет:
Даже в такой воде не исключено наличие цинка (имеется прецедент). Кроме того, попробуйте им не запачкаться! Я не говорю, что работать с этой длиной волны невозможно. Очень даже возможно. Но во-первых, это сопряжено с повышенной аккуратностью, внимательным выбором посуды, а также нельзя забывать о том, что в азотной кислоте тоже может содержаться значительное количество цинка. Кроме того, зачем работать на 213,9 нм, если можно на 307,6?

Не знаю, таких прецендентов я не встречал.
Да и если нормально работать то риск "запачкаться" совсем не большой.
307,6 - наверно можно, если прибор позволяет.
На моем "пламенном" Varian врядли покатило бы.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Sweden
Пользователь
Ранг: 188


08.10.2004 // 12:44:57     

Carry пишет:
"Ну тогда разведите водой раз в 50 и попадете в диапазон 213.9 нМ" - Не хиляет так просто такой способ. Я еще не видела такой воды, которую можно безоговорочно использовать для анализа содержания цинка на 213.9 нм. Воду сначала надо проверять на содержание цинка, чтобы разводить потом пробу. А также работать на этой длине волны - ну, там, калибровочные растворы готовить, пробоподготовкой заниматься.

А, извините, почему не годится 307.6 нм, если ожидаемая концентрация 65 мг/л? Даже для этой длины волны придется разбавить пробу раз в 50, поскольку относительная чувствительность по длине волны 307,6 нм в 8000 раз меньше, чем по длине волны 213,9 нм (данные от Вариана). Если, конечно, Вы, Sweden, с размерностью не ошиблись.

Все сказанное мной в этом посте касается ЭТААС.


Да, Вы совершенно правы, работать на 307,6 нм можно,но только разводить не надо ничего. Просто посчитаем: концентрация 65000 мкг/л, при переходе на менее чувствительную линию интенсивность уменьшается в 8000 раз (по моим данным 5000); 65000:8000=8,125 мкг/л (калибровка до 10 мкг/л, работать можно). Если разбавить ещё в 50 раз, то 8,125:50=0,1625 мкг/л - смысл разбавлять? Может я что-то не так считаю, так Вы меня извините, поправьте, коль что Но есть здесь какая-то проблема, т.к. при переходе на 307,6 нм сигнала практически нету, а на 213,9 нм при пересчете, учитывая разведения - 65 мг/л.
А как, простите, мерять содержание цинка в воде, которой пробы разводишь, относительно чего? У меня бидистиллят деионизованный, но цинка там хватает
Carry
Пользователь
Ранг: 98


08.10.2004 // 14:19:18     

Sweden пишет:
Вы совершенно правы, работать на 307,6 нм можно,но только разводить не надо ничего. Просто посчитаем: концентрация 65000 мкг/л, при переходе на менее чувствительную линию интенсивность уменьшается в 8000 раз (по моим данным 5000); 65000:8000=8,125 мкг/л (калибровка до 10 мкг/л, работать можно). Если разбавить ещё в 50 раз, то 8,125:50=0,1625 мкг/л - смысл разбавлять? Может я что-то не так считаю, так Вы меня извините, поправьте, коль что Но есть здесь какая-то проблема, т.к. при переходе на 307,6 нм сигнала практически нету, а на 213,9 нм при пересчете, учитывая разведения - 65 мг/л.
А как, простите, мерять содержание цинка в воде, которой пробы разводишь, относительно чего? У меня бидистиллят деионизованный, но цинка там хватает
Ой-ой! Давайте по порядку. Про чувствительность. Данные, вообще-то, приблизительные, я не зря дала ссылку на Вариан, потому что от других исследователей-производителей цифры могут меняться в разы. По ним Вы можете лишь прикинуть, какой концентрации калибровочный раствор (растворы) Вам потребуется. Теперь что касается конценрации пробы, которая у Вас получается при пересчете. Если для приготовления растворов и разбавления пробы Вы использовали воду, в которой есть цинк (как Вы говорите - хватает, значит, его там заметное количество), то Ваши результаты, увы, некорректны. Необходимо воду очистить перед использованием. Ну, например, можно Вашу деионизованную воду перегнать вручную, посуда желательно чтобы была из кварцевого стекла. Причем, использовать воду сразу после перегонки, свежую. Или переливать в полиэтиленовую посуду (ну, это, наверное, Вам не нужно объяснять). Да, и наилучший результат получается при медленной перегонке, то есть, чтобы вода в кубе практически не кипела. Ну а количество цинка в воде можно лишь оценить по величине сигнала, который Вы получите от нее.

Извините, мне приходилось несколько раз отвлекаться, пока я писала Вам ответ, поэтому, если я что упустила - переспросите.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


08.10.2004 // 14:59:09     
Я уже писал в какой то из тем.
Если у Вас стоит проблема глубоко очистить воду от цинка и прочих переходных металлов, то просто пропустите ее через патрончик для ТФЭ "Диапак ИДК" и обязательно собирайте в полиэтиленовую посуду. Используя одноразовый шприц на 20 мл в качестве побудителя протока через патрон, можно получить 200-300 мл за 20-25 мин. Это гораздо проще, быстрей и дешевле, а главное - эффективней, чем перегонка в кварцевой посуде.
Sweden
Пользователь
Ранг: 188


11.10.2004 // 10:33:34     

Carry пишет:
[Ой-ой! Давайте по порядку. Про чувствительность. Данные, вообще-то, приблизительные, я не зря дала ссылку на Вариан, потому что от других исследователей-производителей цифры могут меняться в разы. По ним Вы можете лишь прикинуть, какой концентрации калибровочный раствор (растворы) Вам потребуется. Теперь что касается конценрации пробы, которая у Вас получается при пересчете. Если для приготовления растворов и разбавления пробы Вы использовали воду, в которой есть цинк (как Вы говорите - хватает, значит, его там заметное количество), то Ваши результаты, увы, некорректны. Необходимо воду очистить перед использованием. Ну, например, можно Вашу деионизованную воду перегнать вручную, посуда желательно чтобы была из кварцевого стекла. Причем, использовать воду сразу после перегонки, свежую. Или переливать в полиэтиленовую посуду (ну, это, наверное, Вам не нужно объяснять). Да, и наилучший результат получается при медленной перегонке, то есть, чтобы вода в кубе практически не кипела. Ну а количество цинка в воде можно лишь оценить по величине сигнала, который Вы получите от нее.

Извините, мне приходилось несколько раз отвлекаться, пока я писала Вам ответ, поэтому, если я что упустила - переспросите.
Дело в том, что при анализе я параллельно делаю холостую пробу, так что влияние цинка здесь можно исключить, на мой взгляд. Или я в чем-то не прав? Конечно, хорошо, когда его вообще нету, спасибо за совет Леониду, обязательно попробую.
С уважением, Sweden.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Bruker Corporation Bruker Corporation
Производство аналитического и научного оборудования
Carry
Пользователь
Ранг: 98


12.10.2004 // 18:13:33     

Sweden пишет:
Дело в том, что при анализе я параллельно делаю холостую пробу, так что влияние цинка здесь можно исключить, на мой взгляд. Или я в чем-то не прав? Конечно, хорошо, когда его вообще нету, спасибо за совет Леониду, обязательно попробую.
С уважением, Sweden.

Уважаемый Sweden! Либо я чего-то не понимаю, либо Вы что-то не так говорите. В начале Вы говорили, что у Вас в используемых реактивах и воде есть определяемые элементы. А как тогда, без использования той же воды и кислоты, Вы приготовили градуировочный раствор? На что Вы опираетесь при расчетах?
Sweden
Пользователь
Ранг: 188


13.10.2004 // 11:17:01     

Carry пишет:
Уважаемый Sweden! Либо я чего-то не понимаю, либо Вы что-то не так говорите. В начале Вы говорили, что у Вас в используемых реактивах и воде есть определяемые элементы. А как тогда, без использования той же воды и кислоты, Вы приготовили градуировочный раствор? На что Вы опираетесь при расчетах?
Определяемые элементы есть в кислотах (практически все), в воде - только цинк. Поразительно то, что в лаборатории, где работают мои родители, в воде практически нет цинка. Вот на основе разбавления стандартного раствора цинка (приготовленного на 1моль/л азотки) водой без цинка я и строил градуировочный график. Просто за водой за 200км не поездишь Никаких своих кислот при построении градуировочного графика я не добавлял. Что касается холостой пробы, то там есть и "грязная" вода и кислоты. Вроде бы и все хорошо: градуировка - чистая, есть холостая проба. Но достаточно часто приходиться перестраивать градуировку, за "чудо-водичкой" ездить далеко, надо самому чистить... хотя там, в лаборатории, где работают родители, стоит обычная установка для получения дистиллята, просто изначально там чистая вода.
С уважением, Sweden.

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты