Форумы ANCHEM.RU: О контроле стабильности градуировочной характеристики

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

О контроле стабильности градуировочной характеристики >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Марьяна
Пользователь
Ранг: 168

30.06.2010 // 15:23:13

Директор пишет:

Жаннета пишет:
Коллеги, прошу поделиться, как ведёте контроль стабильности градуировочной характеристики, если в методике анализа нет рекомендованного алгоритма контроля ГХ, где берёте нормативы?
"Контроль стабильности ГХ проводят перед серией измерений поступивших в лабораторию проб, используя средство контроля. По результатам измерений рассчитывают отклонение измеренного содержания компонента Хк от действительного содержания компонента в средстве контроля - Хд и сопоставляют его с нормативом, значения которого приведены в методике. При отсутствии норматива в методике его принимают равным 0,7-0,3 от границы суммарной погрешности (расширенной неопределённости) измерений по методике.Примечание:
Коэффициента принимают равным 0,7, когда градуировку проводят практически полностью по процедуре анализа. При значительной погрешности приготовления средства контроля норматив увеличивают. По мере набора данных норматив принимают равным 2S, где S- оценка стандартного отклонения промежуточной прецизионности (см ГОСТ Р ИСО 5725-2002)" - ссылка из МР 18.1.04-2005

Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, отткуда взялся коэффициент 2, в МР 18.1.04-2005 сказано, что NC=S. Я так понимаю это z, но для чего он вводится.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Директор
Пользователь
Ранг: 405

01.07.2010 // 13:08:06

Марьяна пишет:
Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, отткуда взялся коэффициент 2, в МР 18.1.04-2005 сказано, что NC=S. Я так понимаю это z, но для чего он вводится.

Точно не скажу так как данного МР у меня нет, а цитату я взял из раздаточного материала. Поэтому посмотрев вышеуказанный ГОСТ смею предположить, что 2 это - так называемый в статистике коэффициент критического диапазона который обычно ставиться перед стандартным отклонением и ......зависит от доверительного уровня вероятности и закона распределения случайной величины. Для пределов воспроизводимости и повторяемости доверительный уровень вероятности составляет 95 %, и в ГОСТ Р ИСО 5725 делается допущение, что лежащее в основе распределение является приближенно нормальным. Для нормального распределения на уровне вероятности 95 % коэффициент равен 1,96.......

Ellana
Пользователь
Ранг: 19

01.07.2010 // 13:09:24

Здравствуйте, уважаемые метрологи! В большинстве ПНДФ для фотометрического метода анализа встречается следующее указание для контроля стабильности графика:
"Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:
Х-С меньше или = 1,96 сигмаRл,
где Х – результат контрольного измерения массовой концентрации компонента в образце для градуировки;
С – аттестованное значение массовой концентрации компонента;
сигмаRл– среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной преци-зионности, установленное при реализации методики в лаборатории."
Однако в последнее время в эту формулу стали ставить множитель 0,01. Из-за умножения на 0,01 получается очень малый допуск. Фактически, нужно "попасть" точно в цель, т.е. точка графика - 0,1 и найти надо 0,1, уже даже 0,105 может не пройти. Скажите, откуда разработчики методик взяли этот множитель? Можно ли им как-нибудь "принебречь"?

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

01.07.2010 // 20:55:23

Ellana пишет:
...Однако в последнее время в эту формулу стали ставить множитель 0,01. Из-за умножения на 0,01 получается очень...

Действительно в МРГ 76-2003 множество формул содержит множитель 0,01, который часто вводит в заблуждение. Все становится ясным, если принять во внимание, что получаемая в результате умножения относительная величина - доли от 1, которые нужно перевести в % если сравниваем с нормативом в %.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

01.07.2010 // 21:08:46

Инженер по качеству пишет:

СВЕТА пишет:
Как проверять стабильность ГХ если в ГОСТе, согласно которому делаем анализ, вообще не указано что надо это делать и тем более как это делать. Ни в одном РМГ не нашла по каким критериям оценивать стабильность. Как часто надо проверять, если в среднем один анализ в месяц и того реже.
Здравствуйте.
Читайте выше
"...если это не указано в МИ (теперь это звучит именно так - МИ, а не МВИ), то не реже 1 раз в квартал или при смене партии реактивов. При смене оборудования (например, Вы приобрели новый КФК) также необходимо проводить контроль стабильности ГХ."

Вопрос не праздный. Действительно, МРГ 76-2003 не содержит алгоритмов оценки стабильности калибровки, а значит от етого нужно отказываться (а очень не хочется)!
Постулируются как оптимальные:
1. контроль вн.лаб.прецизионности (воспроизводимости)
2. контроль вн.лаб.точности (погрешности)
3. контроль за контролем - контроль стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Ellana
Пользователь
Ранг: 19

03.07.2010 // 5:52:41

OldBrave пишет:
... получаемая в результате умножения относительная величина - доли от 1, которые нужно перевести в % если сравниваем с нормативом в %.

Правильно ли я понимаю: если показатель воспроизводимости (сигмаR) уже в процентах, тогда на 0,01 умножать не нужно?

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

04.07.2010 // 0:01:17

Редактировано 5 раз(а)

Да. Но на оси ординат нужно указать R_л(%). Как уже отмечал, не все инспектора ЦСМ разбираются в том, что контролируют. В конце концов, карта - всего лишь графическое представление флуктуации погрешности (или пррецизионности) во времени, а в каких единицах она выражена значения не имеет. Лишь бы критерии контроля были выражены в тех же единицах.

Strela
Пользователь
Ранг: 252

27.07.2010 // 13:53:37

Думаю эта тема еще актуальна. www.anchem.ru/forum/read.asp?id=10537
Что же тогда будет правильностью постраения ГХ? Чем её проверить?

inna
Пользователь
Ранг: 34

27.07.2011 // 13:54:21

СВЕТА пишет:
Как проверять стабильность ГХ если в ГОСТе, согласно которому делаем анализ, вообще не указано что надо это делать и тем более как это делать. Ни в одном РМГ не нашла по каким критериям оценивать стабильность. Как часто надо проверять, если в среднем один анализ в месяц и того реже.

В таком случае следует контролировать стабильность перед проведением измерений!


Ответов в этой теме: 29 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты