Форумы ANCHEM.RU: Ионизационно-пламенные детекторы (ДИП)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ионизационно-пламенные детекторы (ДИП) >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Ионизационно-пламенные детекторы (ДИП)

Titus
Пользователь
Ранг: 46

07.01.2005 // 23:03:33

У кого есть реальные спецификации по ДИП'ам? Это просто интересно. Или я не прав?
Титус

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

08.01.2005 // 11:49:59

Titus пишет:
У кого есть реальные спецификации по ДИП'ам? Это просто интересно. Или я не прав?
Титус

Реально не понял.

Marat
VIP Member
Ранг: 1784

08.01.2005 // 15:30:34

Titus пишет:

Marat пишет:
Вот только не надо меня тыкать в мануалы - там решение каждого второго трабла это обращение в сервис (это касается всех компаний). И уж поверьте мне, я начинку ДИПов от РЕ знаю.
Titus пишет. Я не понял, а зачем Вы тогда в форуме о ДИП'ах спрашиваете? Marat, спорим, кто круче знает PE!

Вот выйду с каникул вот и поспорим. И писать буду сюда, чтобы Леониду праздник не портить

malakh
Пользователь
Ранг: 82

09.01.2005 // 10:17:33

Ходить на форум становится все интереснее

! Ждем начала дуэли! И, хоть в споре рождается истина, ставлю на Марата.
Группа поддержки

Maksim
Пользователь
Ранг: 248

09.01.2005 // 22:40:23

Во! Вопрос дилетанта

. Может здесь мне скажут, где нормально описывается теория использования тяжелых газов в качестве поддувочного для ПИД. Или приведут основные тезисы данной теории. Это первый вопрос для дуэли, так сказать

С уважением, Максим.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

11.01.2005 // 13:14:36

Marat пишет:

Вот выйду с каникул вот и поспорим. И писать буду сюда, чтобы Леониду праздник не портить

Приветствую всех! Я уже с каникул вышел.
А о чем спич то? О чем будем спорить?

И главное - зачем?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Реометр TA Instruments AR1500ex
Реометр AR1500ex представляет собой высокочувствительный и надежный многоцелевой ротационный реометр для исследования жидкостей и "мягких" твердых образцов. Данный прибор был специально разработан для лабораторий контроля качества и имеет много возможностей специализации под различные задачи.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Marat
VIP Member
Ранг: 1784

11.01.2005 // 19:00:41

Небольшой экскурс в историю "спора" (прошу прощение за некоторые сокращения):

Леонид пишет:
Марат!
В каждом приборе своя конструкция ДИП. …(далее чуть – чуть теории)
Если поверхность электродов и горелка не грязные, то детектор работает вполне дубово. …
Что там военного? Или я не понял вопроса?

Далее чуть меня:

Марат пишет:
Грубо говоря, ДИП по конструкции отстойные…

Далее получаем:

Titus пишет:
…
Вообще у Clarus'а и AutoSystem XL ДИПы не отстойные, а, пожалуй, лучшие из всех GC-фирм, (это мое мнение). Марат! Как устроен перкиновский ДИП - опять, читайте мануалы…

Следующие сообщения уже из этой темы

Titus пишет:

Marat пишет:
Вот только не надо меня тыкать в мануалы ....
Titus пишет. Я не понял, а зачем Вы тогда в форуме о ДИП'ах спрашиваете? Marat, спорим, кто круче знает PE!

Спорить я конечно ни о чем не буду, т.к. мое желание было таково: узнать изменил ли РЕ конструкцию ДИПов.
А теперь моя грустная история. За некоторое (непродолжительное) время эксплуатации мы столкнулись с проблемой выхода из строя ДИПов (напоминаю, речь идет о AUTOSYSTEM XL). Первоначально нас это повергло в шок. У нас многолетний опыт работы на ЛХМ (десятилетия), ЦВЕТах и 8700 от РЕ. За это время проблемы возникали только с ДТП. ДИПы же ни разу не подводили, если не зажигалось пламя на ЛХМ, это всегда лечилось настройкой потоков и т.д. и т.п. На 8700 всего один раз чистили детектор (анализировали хлорорганику). И все… Но когда мы приступили к эксплуатации AUTOSYSTEM XL то столкнулись вот с какой проблемой. После непродолжительного периода (год – два) начинал возрастать шум, снижалась чувствительность вплоть до полного отсутствия пиков на хроматограмме. Очистка и промывка практически не помогали. Сервис-инженеры РЕ проблему решили кардинально, сменой "головы" детектора. В результате мы сами проводим эту операцию (благо, что она примитивна). А теперь самое интересное, в итоге мы поменяли три "головы" и два детектора в сборе на трех хроматографах (самое интересное, что два в "сером" дизайне, а третий в "голубом").
Длительный поиск неисправности привел к несколько неожиданному месту. Это плохой контакт электрода поляризатора. Он через подпружиненную площадку давит на подпружиненный "шпынек" (pin), который видно на дне разобранной "головы", он смещен относительно оси детектора. На рисунке marata.narod.ru/fid_PE.GIF он обведен красным. Так вот эта площадка соскакивает с "шпенька". Если открутить контакт поляризатора, то через отверстие видно, что "шпенек" несколько смещен. К сожалению, это можно вылечить только полной разборкой "головы", а она неразборная, т.к. нет ни одного резьбового соединения, только вальцовка.
Рассказанное выше не претендует на абсолютную истину, вполне возможно, что проблемы связаны с коллектором. Кстати контакт коллектора выполнен по аналогичной схеме.
Единственным подтверждением моей "теории" является только то, что одна "голова" была восстановлена смещением пластмассовой части коллектора относительно металлического корпуса при выкрученном контакте поляризатора.

P.S. Прошу прощение за жаргон.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

12.01.2005 // 9:13:16

Марат! Спасибо за подробный технический рисунок и постановку проблемы.
Мне, честно говоря, не приходилось сталкиваться с подобной проблемой. Правда, и опыт работы с ГХ РЕ поскромней твоего будет.
Тем не менее, хочу обратить внимание на некоторые особенности работы ДИП, замеченные мной.
ДИПы РЕ не любят нарушения оптимального соотношения водород:воздух и больших расходов водорода. Несмотря на рекомендуемый в мануалах расход водорода от 40 до 50 мл/мин, есть смысл работать при расходах 30-40 мл/мин, если, конечно не дозируется в колонку больших количеств (более 1 мкл) таких растворителей, как хлороформ. Проверено, что шум меньше, а тепловая нагрузка на конструкционные элементы детектора - минимальна.
Кроме того, нет смысла поднимать температуру детектора выше 150 град. (в некоторых методиках есть рекомендации ставить 300 град.

). Детектор то деструктивный и бояться конденсации даже тяжелых компонентов - не приходится. Чем ниже температура детектора, тем ниже шумы и лучше электроизоляционные свойства используемых в детекторе материалов.
При несоблюдении одного или нескольких условий детектор быстрей загрязняется, быстрей корродируют детали (а значит может потеряться контакт) за счет повышенной термо ЭДС, образующейся от значительного градиента температур, могут "поплыть" изоляторы и появиться та самая несоосность.
Это все общие рассуждения. В твоем случае, Марат, может и заводской брак имел место быть. Но на таком количестве, как ты описал, конечно, это маловероятно.
Тем не менее, стоит отметить, что конструкция ДИП в ЛХМ и Цветах более дубовая чем у РЕ. Достаточно удачна и устойчива к загрязнениям и конструкция детектора в чешских Хромах 5.
Но за все нужно платить. По чувствительности и уровню шумов этим детекторам куда как далеко до РЕ. Ведь при жестком креплении поляризующих и токосъемных электродов может образовываться значительная составляющая шума за счет пьезоэффекта, особенно, когда изоляторы керамические.

Marat
VIP Member
Ранг: 1784

12.01.2005 // 16:05:02

Да, если подумать, то возможной причиной выхода из строя ДИПов может быть деформация корпуса в результате нагрева. НО, конструкция детектора такова, что нагревается только нижняя часть(так называемое "тело"). Поляризатор ("голова") же, нагревательного элемента не имеет.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

13.01.2005 // 8:30:11

Редактировано 2 раз(а)

Хоть и греется только тело, но и голова детектора разогревается за счет конвенкционных потоков и теплоизлучения от тела. А к этому добавляется теплота водородного пламени. Так что и нагрев головы может быть весьма значительным, если не соблюдать ряд условий.
И еще. Очень быстро детекторы выходят из строя именно описанным Маратом образом если соотношение водород:воздух сильно нарушено в сторону обогащения водородом, скажем, 1:5. При таком соотношении до подплавки изоляции детектор РЕ не проработает и 100 часов.
Если стоит электронный регулятор потока, то там есть сзади такая фиговинка на резьбе с калиброванным поперечным каналом. Если она подзабивается, то показания расходов газов совсем не соответствуют установленным. Нужно почаще проводить замеры потоков хотя бы тем же пузырьковым расходомером и производить перекалибровку замерного узла.

Marat
VIP Member
Ранг: 1784

13.01.2005 // 14:39:43

Леонид пишет:
...
И еще. Очень быстро детекторы выходят из строя именно описанным Маратом образом если соотношение водород:воздух сильно нарушено в сторону обогащения водородом, скажем, 1:5. При таком соотношении до подплавки изоляции детектор РЕ не проработает и 100 часов.
... Нужно почаще проводить замеры потоков хотя бы тем же пузырьковым расходомером и производить перекалибровку замерного узла.

У нас принято, что в случае каких либо замечаний в работе ДИПа (большой шум, не прошел ВОК и т.д.) первым делом проверяем расходы газов.


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты