Форумы ANCHEM.RU: Энергодисперсионный рентгенофлюорисцентный анализ.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Энергодисперсионный рентгенофлюорисцентный анализ. >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Энергодисперсионный рентгенофлюорисцентный анализ.

restiv
Пользователь
Ранг: 827

26.04.2009 // 14:36:27

Здравствуйте.
Подскажите пожалуйста, если кто-то работал на ЭДРФ спектрометре. У нас стоит Quant'X фирмы Thermo Electron. Мы создали отдельно метод на медную руду и на медный концентрат. При анализе на ЭДРФ спектрометре у нас получаются противоречивые результаты и руководство постоянно долбит нас, почему у нас то результаты рентген анализа идут один-в-один с химией, то разбегаются. При анализе концентрата разбеги между химией и рентгеном доходят до 2%.
В чем может быть причина? при повторном анализе рентген подтверждает свой результат, а химия свой.
Можно ли как-то расчитать допустимые расхождения между разными методами анализов? К примеру, какие разбеги допускаются между результатами анализов одной и той же пробы, но разными методами.
Заранее благодарю!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369

26.04.2009 // 17:16:09

2 % разбега за счастье при сравнении с химией! Вы учтите тот факт, что с помощью РФ анализируется небольшой участок поверхности образца. Чуть недомешали, грязными руками взяли - и все, ошибка.

restiv
Пользователь
Ранг: 827

26.04.2009 // 21:52:22

Вячеслав пишет:
2 % разбега за счастье при сравнении с химией! Вы учтите тот факт, что с помощью РФ анализируется небольшой участок поверхности образца. Чуть недомешали, грязными руками взяли - и все, ошибка.

А что тут хорошего? Рентген показывае 19%, а химия-17%.

Marat
VIP Member
Ранг: 1784

27.04.2009 // 9:15:27

restiv пишет:
А что тут хорошего? Рентген показывае 19%, а химия-17%.

Сами по себе эти цифры ни о чем не говорят. Нужно сравнивать с учетом доверительных интервалов.

Alex48
Пользователь
Ранг: 65

27.04.2009 // 19:18:29

restiv пишет:
А что тут хорошего? Рентген показывае 19%, а химия-17%.

Вполне может быть и такая фишка - часть меди сидит в каких-нибудь хитрых соединениях, которые ничем не разлагаются. В этом случае рентген эту медь видит, а химия - увы...
С подобным как-то раз довелось столкнуться, когда я нейтронной активацией определял золото в огарках пирита на 0.5 - 1.5 г\т больше, чем атомная абсорбция

Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369

27.04.2009 // 21:47:09

restiv, Вы ведь меряете порошковые материалы? В этом случае поверхность частиц концентрата (флотационный небось) могут быть, и наверняка, обогащены медью. А РФ анализирует поверхность!

Alex48 0,5-1,5 г/т на какой руде? Полностью ли вскрыт образец при ААС?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности
Основное направление работы - контроль качества и безопасности пищевой продукции, продовольственного сырья, кормов для животных и питьевой воды. Организация и управление работами по испытаниям осуществляются в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий".

Alex48
Пользователь
Ранг: 65

28.04.2009 // 13:46:43

Вячеслав пишет:

Alex48 0,5-1,5 г/т на какой руде? Полностью ли вскрыт образец при ААС?

Анализировал какие-то сульфидные руды после переработки, на предмет, что еще оттуда можно вытащить, выяснилось, что золото с железом дает какие-то соединения, которые ничем разложить не удалось - отсюда и разница между ИНАА и ААС

Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369

28.04.2009 // 15:32:27

Ну! не совсем соединения, Alex48! Там, после обжига, некоторые частицы золота заключены в "рубашку" из оксида железа, плохо растворимую в солянке (царской водке тоже)... Очень удобный, кстати, прием оставить большую часть железа в нерастворимом остатке - прокалить образец при 700 градусах...
Вам, чтобы разложить образец полностью, необходимо было добавить в смесь либо серную, либо фосфорную кислоты. Но тогда другой прикол - мешающее влияние линии железа на резонансную линию золота...

Grendel
Пользователь
Ранг: 100

29.04.2009 // 18:20:44

На мой взгляд, тут у вас явно методическая проблема. Существуют три основные составляющие погрешности РФА, это пробоподготовка, погрешность аттестации содержаний в градуировочных образцах и погрешность связанная с выбором уравнения для расчета содержаний. Если у вас результат то бьется с химией, то нет, дело может быть в каком-то неучтенном факторе. Например у вас меняется состав проб, добавляется какой-нибудь компонент. Бывает также сказывается форма нахождения элемента.
Очень было бы неплохо проверить процедуру подготовки проб.

restiv
Пользователь
Ранг: 827

05.05.2009 // 18:28:42

Grendel пишет:
На мой взгляд, тут у вас явно методическая проблема. Существуют три основные составляющие погрешности РФА, это пробоподготовка, погрешность аттестации содержаний в градуировочных образцах и погрешность связанная с выбором уравнения для расчета содержаний. Если у вас результат то бьется с химией, то нет, дело может быть в каком-то неучтенном факторе. Например у вас меняется состав проб, добавляется какой-нибудь компонент. Бывает также сказывается форма нахождения элемента.
Очень было бы неплохо проверить процедуру подготовки проб.

Что мы только уже не делали. А результат такой же! Руда и хвост дают хорошие результаты, а концентрпт пляшет.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

05.05.2009 // 23:22:24

Что мы только уже не делали. А результат такой же! Руда и хвост дают хорошие результаты, а концентрпт пляшет.

А дополнительный размол влияет?


Ответов в этой теме: 20 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты