| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Продукт разложения метилпарабена (ВЭЖХ) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Продукт разложения метилпарабена (ВЭЖХ) | ||
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
 18.05.2009 // 20:53:50
Редактировано 1 раз(а) При анализе глазных капель, содержащих метилпарабен (метиловый эфир п-гидроксибензойной кислоты), обнаружили нарастание содержания примеси при хранении. Эта примесь образуется в полиэтиленовых флаконах одного вида, в которых к тому же рН смещается к 4,0 (исходное значение 6,0). Пик примеси выходит на 1 минуту раньше пика метилпарабена. Может ли это быть гидроксибензойная кислота, образующаяся в результате гидролиза? Колонка С18, ацетонитрил/вода = 50:50, 1 мл/мин |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
18.05.2009 // 23:15:07
Добрый Вечер. 1)Проанализируйте раствор гидроксибензойной кислоты, приготовленный Вами. 2) Если есть возможность - залейте в ваши полиэтиленовые флаконы раствор без метилпарабена, и сделайте им имитацию старения. Не исключён вариант, что это может быть и вещество из материала флакона - пластификатор и т.д. |
||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
19.05.2009 // 2:38:09
Очень сомневаюсь. Вообще, при анализе на ВЭЖХ парабенов на колонках С-8 и С-18 я всегда замечал пичок (или "бугорок") какой то примеси, который откровенно рос во времени в пробах с низким значением рН -- например в 0,05%-ой фосфорной кислоте, но он у меня всегда выходил после метилпарабена и, как правило, пытался наслоиться на пропилпарабен. Вот этот то пичок я и относил всегда к гидроксибензойной кислоте. Но, вообще, не проверял. Однако в пользу гипотезы о том, что Ваша примесь не может быть п-гидроксибензойной кислотой говорит величина ее рК, которая по химэнциклопедии равна 4,60 по карбоксильной группе. Поясню на приколе. Прихожу я однажды на работу, а там соискатель дисера стоит у рН-метра и ложкой сыплет в буфер лимонную кислоту -- ему по прописи надо было довести рН до 3,0. Лимонки было не жалко, так что я покурил, выпил кофию с коньяком, узнал лабораторные сплетни, еще раз покурил. Часа через полтора подошел к взъерошенному соискателю и поведал ему научную мудрость о том, что в теории величина рН кислотного буфера не может быть ниже значения рК соответствующей кислоты (для лимонки это 3,13; 4,76 и 6,39). А у Вас, извините рН 4,0 при рК 4,6. Я правда не знаю важной комерческой тайны  под названием "состав глазных капель" -- может там еще чего гидролизует с понижением рН.А проработавши ... много лет в разработках лекарств то я сразу и понял проблему -- задача состоит в том, что бы доказать, что образующаяся сопутствующая примесь не является продуктом деструкции действующего вещества или она не вымывается из флакона. Если, конечно, ваши разработчики вообще что-то заложили в свои капли помимо воды, соли и парабена. Такая проблема решается путем валидации методики определения сопутствующих примесей. Вы берете действующую субстанцию (не вспомогаловку и не консерванты), обрабатываете щелочью, солянкой (например -- 0,05 М в течении 24 часа), перекисью водорода (например -- 10%), сутки держите в открытом стаканчике при 60 градусах под ультрафиолетом затем все образцы колете по своей методике на сопутствующие и этим доказываете, что все ваши продукты разных видов деструкции определяются в данных условиях. А гидролизует парабен или нет -- это консервант, если он попадает в диапазон забитый в фармстатье, то пусть гидролизует.
|
||
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
19.05.2009 // 9:39:23
valerra, Вирус, спасибо за информацию! К сожалению, гидроксибензойной кислоты у нас пока нет, а то бы давно проверили, она это или нет. Вопрос даже не в присутствии примесей, а в том, что метилпарабен после 6 мес хранения в этих флаконах при обычных условиях разрушается почти на 80%. А капли эти - раствор тауфона 4%. Там кроме тауфона и нипагина ничего нет. Содержание нипагина в растворе 0,001мл/мл |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
19.05.2009 // 15:34:16
Я тож за гидроксибензойную кислоту, по крайней мере как промежуточный продукт . Olivka, а вы где территориально, случаем не в МСК? |
||
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
19.05.2009 // 19:13:28
DSP007, я в Орехово-Зуево. Сегодня посмотрела попристальнее, обнаружила, что содержание обсуждаемой примеси увеличилось не так уж сильно по сравнению со стандартом - примерно на 5 %, остальные продукты разложения, видимо, в этой системе не обнаруживаются. Но куда-то ведь еще 75 % нипагина ушли. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
19.05.2009 // 21:03:35
Коллеги, не могут ли в " полиэтиленовых флаконах одного вида" проходить параллельно 2 процесса: 1) диффузия углекислоты из окружающей среды, приводящая к закислению содержимого и 2) абсорбция нипагина материалом этих самых флаконов? А появляющийся пик может быть действительно пластификатором. Это только предположения. |
||
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
20.05.2009 // 20:12:53
А у меня такая идея: флакон изготовлен с примесью вторичного ПЭ (или только из вторички), частично претерпевшего окислительную деструкцию, отсюда и сдвиг рН. |
||
|
RDX Пользователь Ранг: 135 |
24.05.2009 // 21:47:37
Ну и что мешает обработать флакон подходящим растворителем и посмотреть что будет в пробе? |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
25.05.2009 // 10:59:36
Ну 4-гидроксибензойная килота естественно имеется, но остается вопрос с передачей- Щукинская от Орехово-Зуево в сотне верст будет... |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
25.05.2009 // 12:39:16
Врядь ли. По водяному экстракту свежего и вторичного ПЭ такое заключение не сделать - больше колебаний будет от партии к партию. Вторичку легче всего обнаружить по изменению физико-механических показателей. При достаточном опыте - пальчиками |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
