| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ: парофазный анализ и прямой ввод на одной колонке >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГХ: парофазный анализ и прямой ввод на одной колонке | ||
|
Елена143 Пользователь Ранг: 67 |
 18.11.2009 // 2:10:21
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, разобраться. Не могу понять, возможно ли на одной и той же колонке (не на одинаковых, а физически на одной и той же) осуществлять парофазный анализ и анализ методом прямого ввода . Исследовать планируем биологические жидкости (кровь, моча) на наличие компонентов технических жидкостей и суррогатов алкоголя. Спрашиваю, т.к. у нас происходит следующее: если ввести жидкость, то на нескольких последующих хроматограммах даже при заколе воздуха наблюдаются пики со временами удерживания от первой хроматограммы (на которой жидкось). Из методических рекомендаций родного минздрава я этот момент понять не смогла. Хроматограф Agilent 6850, ПИД, колонка FFAP. Прошу простить за дилетанские термины, с удовольствием доверила бы все это специалисту, но увы... |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
18.11.2009 // 4:18:21
Можно, конечно. Люди же делают. Но лучше это делать на разных приборах. Дело не в колонке, а организации ввода пробы и параметрах газовых потоков, которые принципиально различаются для двух случаев. |
||
|
Елена143 Пользователь Ранг: 67 |
18.11.2009 // 5:40:51
Спасибо. |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
18.11.2009 // 13:01:28
Редактировано 1 раз(а) Если прибор тип Agilent 6890/7890 , а парофазник тип Agilent 1888 то ему можно сделать врезку управления газами прямо с ЭУПГ через парофазник на инжектор по рецепту уважаемого Б.П. Лапина. В этом случае становится не нужным даже переставлять автосемплер и иглу парофазника. А вот за 6850, насколько такая переделка осуществима своими силами не скажу, у него немножко по другому уложены в корпусе газовые трубопроводы... |
||
|
Елена143 Пользователь Ранг: 67 |
19.11.2009 // 11:44:06
Здравствуйте! Я очень далека от неофициальных терминов. Если под парофазником имеется ввиду устройство для подготовки парофазной пробы, то у нас его нет. Методика предполагает "парофазный анализ без термостатирования". Т.е. отбирается фаза над жидкостью при комнатной температуре. Собственно, под эту методику по федеральной программе приборы и поставлялись. Изучила все имеющиеся у меня варианты. Вывод: предлагают все делать на одном приборе. Разница: парофазный анализ - газоплотный шприц, объем пробы 50 мкл, деление потока 1/3. Прямой ввод - объем пробы 1 мкл, деление потока 1/15. Так все и делаем. Пока не адаптирум методику, придется работать на разных приборах. Спасибо. |
||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
19.11.2009 // 12:50:23
Я бы не советовал. При прямом вводе колонка, обычно портится довольно быстро, а при анализе паровой фазы может служить очень долго. Если испортите колонку и нечем будет заменить, то не сможете делать оба анализа, а если будете делать на разных колонках, то парофазный то анализ всё равно можно будет делать. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Елена143 Пользователь Ранг: 67 |
19.11.2009 // 13:38:35
Редактировано 1 раз(а) Спасибо за совет, Вы меня почти склонили к тому, чтобы от прямого ввода вобще отказаться. Два хроматографа для этого анализа использовать постоянно - слишком роскошно, на второй у нас совсем другие планы. Основные клиенты - детки-токсикоманы, так что свои потребности мы перекроем. Не сможем выполнить просьбу токсикологов, у них несколько другой спектр, этиленгликоль, например. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
19.11.2009 // 15:07:26
А второй хроматограф тоже одноканальный? |
||
|
Елена143 Пользователь Ранг: 67 |
19.11.2009 // 15:18:06
Точно такой же. |
||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
19.11.2009 // 22:38:01
Редактировано 1 раз(а) Сообщите пожалуйста, если не сложно, а какая чувствительность Вашего анализа, что конкретно исследуете ( какой биоматериал или что другое), а так же какие вещества обнаруживаете. Вопрос не праздный, т.к. парофазным анализом занимаюсь давно. |
||
|
Елена143 Пользователь Ранг: 67 |
20.11.2009 // 16:14:19
Здравствуйте! Определять надеемся компоненты технических жидкостей в моче и гораздо реже в крови (забор крови ограничен законодательно). По данным авторов методики диапазон измеряемых концентраций 1,0-1000 мкг/мл, предел определения этанола и метанола - 0,007% об, для ацетона, ацетонитрила, пиридина и хлоррганических соединений 1-3 мкг/мл, для аром. углеводородов: бензол, толуол, ксилолы - 0,5 мкг/мл. Пока никаких официальных исследований не проводим, пытаемся освоить методику так, чтобы быть уверенными в достоверности результатов, хотя я понимаю, что на одной колонке или с одним детектором это проблематично. Этанол количественно определяем алкилнитритным, парофазным хотим количественно начать с ацетона, чаще всего встречается. Из реальных проб качественно были пики, совпадающие по времени удерживания с ацетоном, этилацетатом, этанолом, толуолом. Других пока не видели. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 34
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
