| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ: парофазный анализ и прямой ввод на одной колонке >>>
|
 |
|
АМД Пользователь Ранг: 189 |
 20.11.2009 // 23:19:42
уже не раз обсуждалось на этом форуме 1) все неполярные вещества - ароматика, хлорорганика и т.п. нужно определять именно в крови, а не в моче, т.к. их в може очень мало или вообще может не быть. 2) для того чтобы доказать, что обнвружено именно это вещество, хотя бы ацетон нужно использовать две капиллярных колонки, а не одну. 3) парофазный анализ ТОЛЬКО с нагреванием пробы минимум 10мин, алучше 15-20 на кипящей водяной бане. В противном случае лучше не начинать. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
20.11.2009 // 23:24:11
Редактировано 2 раз(а) 1) Поищите пожалуйста точную информацию о минимальных токсичных концентрациях в крови (и моче) интересующих Вас веществ. 2) Одной колонки конечно же маловато будет. 3) Гликоли делаем на отдельной колонке, хотя когда не было ГХ с парофазной приставкой, то делали на одной насадочной колонке и прямой ввод и аровую фазу. Но насадка - Сепарон ВД, даже не знаю, можно ли ещё где нибудь найти её или аналог такого же качества. 4) Что касается пробоподготовки и анализа в Вашем случае - почитайте журнал СМЭ за последние лет 20. Думаю у судмедэкспертов их найти можно, или в медбиблиотеке. Там много для Вас будет интересного. 5) Обратите внимание, что в некоторых сортах клея, популярного у токсикоманов, может обнаруживаться и ацетонитрил вместе с толуолом. |
|||||
|
Елена143 Пользователь Ранг: 67 |
21.11.2009 // 3:43:46
Здравствуйте! Уважаемый АМД, я не берусь ни с кем спорить и тем более обсуждать что-либо, касающееся ГЖХ, боже упаси, я-начинающий в этом деле, может быть, такой и останусь. Кровь у подростков брать нельзя, только с официального согласия стороны, представляющей интересы ребенка и с согласия самого ребенка.То, что не обнаруживается, значит, не обнаружим. То, что нужно 2 различные колонки, знаю даже я. Просто есть методика, утвержденная минздравсоцразвития РФ именно для наркослужбы, судебные химики ей не пользуются, мы ее пытаемся воспроизвести, а утвержденных методик в этом деле 3 или 4 всего. Вся остальная методическая база - все, что олубликовано или что наработано продвинутыми участниками процесса. Да, лучше не начинать, кто бы спорил, без лаборатории, упакованной по последнему слову техники и укомплектованной высококлассными специалистами с достойной заработной платой. Только тогда надо закрыть половину, а возможно, и больше всех ХТЛ и СХО на территории РФ. Уважаемый Вирус, большое спасибо за рекомендации, обязательно воспользуюсь. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
21.11.2009 // 11:10:36
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте Елена Я бы рекомендовал шприц на 1000 мкл ( 1 мл). Есть газоплотные шприцы фирмы Agilent, но и советский стеклянный для инсулина переделывается элементано ( поршень разрезается или в нем фрезеруется выемка, ставится резиновый уплотнитель, игла сажается на эпоксидный клей). Хорошо сделать ему подогрев ( я оклеивал шприц слоем белой глины с жидким стеклом, обматывал тонким нихромом , поверх точно такая же изоляция и обмотка из асбестового волокна), питание через разделяющий трансформатор а 6 V (чтобы током не шандарахнуло). Старайтесь использовать флаконы минимального объема, причем для воспроизводимости желательно чтобы объем был одинаков. Важна абсолютная герметичность всех элементов, флаконы должны быть плотно закатаны. Про подогрев уже сказали, если Вы в Москве - могу отыскать на складе списанный но, рабочий циркуляционный (!) водяной термостат и теплообменник к нему под флакон 2 мл. для глазных капель . При этом вы будете работать цивилизованно без парящей водяной бани. |
|||||
|
Елена143 Пользователь Ранг: 67 |
21.11.2009 // 13:11:15
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте, DSP007! Можно задать Вам несколько вопросов? Мы пользуемсмя газоплотным шприцем от Agilent, но на 100 мкл. Вы предлагаете на 1000, т.е. увеличить объем пробы, какой он (объем) должен быть? Этот шприц работает с автоинжектором? Далее-пользуемся виалами от Agilent, деления, по-моему, до 2-х мл, флакончики, конечно, закрываются герметично. Можно эти флакончики вместе со штативом, поставить, например, в термостат (в воздушный, или глупость сказала)? Про подогрев шприца передам идею инженеру, что-нибудь придумает. Ну и последнее. Спасибо, конечно, за предложение,очень приятна готовность помочь, но какая Москва, что Вы, мы на Дальнем Востоке. Мне дажее заказ в любую московскую фирму сделать - проблема, пока там пришли на работу, у нас уже ушли, а по электронке далеко не всегда отвечают. Дежурная шутка нескольких дней: чиновники решили уменьшить количество часовых поясов, т.к. порулить не успевают. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
21.11.2009 // 23:14:11
Редактировано 1 раз(а) Здраствуйте Елена. Что касается воздушного термостата, то это хорошая идея. Пользуемся таким по мере необходимости. Постарайтесь убедить своё начальство в необходимости приобретения парофазной приставки. Хотя бы следующими доводами: что при работе с заводским прибором (приставкой) более высокая воспроизводимость результатов и меньше вероятность возможных ошибок (в т.ч. безвозвратной потери образца), а так же при работе с приставкой в конечном варианте есть возможность экономить не только на газоплотных шприцах (деньгах), но и избежать неприятных моментов с невоспроизводимостью результатов со всеми вытекающими последствиями. И наконец тем, что при работе приставки и хроматографа в автоматическом режиме Вы сможете делать ещё и другую работу. (Но это последний довод королей  ) Что касается подогретого шприца. ИМХО: Это средство спасения утопающих. Даже с электроподогревом. Кроме того, зайдите на сайт к СМЭ-химикам.
|
|||||
|
Елена143 Пользователь Ранг: 67 |
22.11.2009 // 13:17:40
Здравствуйте! Уважаемый Вирус, на ФСМ периодически захожу. Там эта метода выложена, как дееспособная.Сегодня по Вашему совету зарегистрировалась и задала несколько вопросов. То ли я неудачно спросила, то ли меня неправильно поняли. Не принято, видимо, на этом форуме обсуждать официально утвержденные методики, но у каждого форума - свои правила, как говорится, со своим уставом в чужой монастырь... Смысл ответов такой: если есть методика, следуйте досконально и не заморачивайтесь, даже если методика и не корректна. Я всем очень благодарна за советы, еще поищу литературу, со второй колонкой постараюсь что-нибудь придумать, с подогревом - тоже. Большое всем спасибо и всего доброго. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
23.11.2009 // 14:27:28
Значица так. Автосемплер у Вас есть. К сожалению газоплотный шприц к нему не подходит , нужно снимать автосемплер и делать вручную. В принципе 7683 (не В) автосемплер имеет устанавливаемую глубину забора пробы, то есть отбирать можно автоматом наджикостную фазу. Но к нему сколь я помню шприцы на 10 мкл, насчет 100 не встречал. И они отнюдь не газоплотны. Трей на 96 проб 7683 модели в общем то имеет такую конструкцию, что допускает подогрев флаконов водой ( имеет внутреннюю полость и сопла для воды, но это для него операция нестандартная, может и шланги намотать с протечкой. Вдобавок там полиамид, давать свыше 60 С нельзя. и не факт что нагрев будет быстр и равномерен) Agilent стандартно комплектует свои ГХ парофазником карло эрбовской разработки, они у него идут в каталоге как G1888 (на 100 проб с транспортироной лентой) и на 12 проб 1883А. Это так сказать культурное решение ваших проблем. Нужно правда будет иметь кучу колпачков и прокладок, а еще лучше заказать флаконы с навинчиваеми крышками. Отмечу , что точность парофазного анализа в очень значительной степени зависит от температуры, разница температур в 5 градусов около точки кипения азеотропа может легко дать ошибку в определяемой концентрации на два порядка. Несколько снижает этот недостаток применение метода добавки, но тут возникает ряд проблем и первое- пробы должно быть очень много. |
|||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
23.11.2009 // 22:51:50
Редактировано 1 раз(а) Добрый вечер. Не нужен большой автосемплер. На 12 флаконов хватит под завязку. Анализ не менее 20 минут будет х 12 флаконов = 4 часа как минимум. А судя по вводным лаборатория возможно и круглосуточная. Да, 60 С маловато для нормального ПФ анализа (хотя кому как). Если учесть что Вариан поглощён Аджилентом, то не исключен (теоретически ) вариант присоединения Парофазных приставок "от Вариана" к Аджилентовским приборам. Было бы заманчиво. А что касается колпачков - давно пользуем стандартные алюминиевые (для антибиотиков). Под б/у прокладки - фторпластовая лента. Конечно не очень хорошо, но на безрыбье и рак - рыба. Анализы нормальные всё равно получаются.
|
|||||
|
АМД Пользователь Ранг: 189 |
23.11.2009 // 23:17:45
Я ж не спорить собирался. Небыло у нас раньше парофазной приставки и без нее работали и все получалось. Пробу в пенициллинку обычную, пробку резиновую фиксировали, грели на бане водяной 15 мин и рядом над баней шприц на 1мл грели и вводили 0,5-1,0мл парогазовой пробы. Главное герметичность и время от отбора пробы из флакона до ввода. Если таким образом делать, то нужен внутренний стандарт сходный по свойствам с определяемым веществом. Попробуйте сначала на водных растворах с известной концентрацией и подберите подходящий объем пробы и сброс в испарителе. В воздушном термостате греть придется существено дольше. Я насчет "утвержденная методика", то ответственность за результат на Вашей совести остается, даже если методика утвержденноая, но явно плохая. Если начнете работать не купив необходимого, то потом вам уже врядли что то купят, ведь если сказали, что работаем, значит всего хватаем у вас. Так всегда бывает, поэтому лучше чего то добиваться не начиная проводить исследования. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 34
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
