Форумы ANCHEM.RU: Хроматограф для анализа диацетилферроцена

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хроматограф для анализа диацетилферроцена >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

24.11.2009 // 17:41:35

На Кристалле 2000M ПИД разбирается и собирается просто - сами регулярно чистили, поскольку работали с борорганикой, а она периодически забивала сопло намертво.
Правда был один казус - когда разобрали в первый раз, потеряли шайбу под болт, крепящий контакт к корпусу. Детектор перестал работать. Разбирались с сервис-инженером 2 недели, потом выяснили, что отверстие под винт сквозное, и без шайбы винт выступает на миллиметр внутрь камеры м перекашивает горелку. Возможно,теперь этот дефект устранен, поскольку у Хроматека конструкторская мысль работает опережающими темпами...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Викторин
Пользователь
Ранг: 2720

24.11.2009 // 18:09:20

varban пишет:
Викторин >
В Техноложке из всех определений больше всего спиртяги выписывали на сушку калориметрических бомб. По 100 ml спирта и эфира на каждый опыт

Пойду завтра срочно нормы проверю Я думал калориметр врёт- а оказывается спирта мало

varban пишет:

Пожалуй, не переписывать, а переделывать. Чувствительность резко возрастет, и имеет смысл перейти на более низкопроцентные колонки или вообще на капиллярные, если о Кристалле речь. Может быть, придется поменять испаритель.

А можно чуть поподробнее?

varban
VIP Member
Ранг: 8699

24.11.2009 // 20:58:33

Я имел ввиду, что для больших проб, типичных для ДТП, нужны ёмкие колонки. Нередко в методиках прописывают и 20% фаз.
Такую колонку сложно перегрузить, но у нее большое удерживание. Придется греть как следует, а ПИД этого не любит. Начнут не только ферроцены лететь, но и силоксаны фазы.

Для ПИД можно спокойно работать на 5% фазы, уменьшая пробу на порядок, конечно. Колонка все равно не перегружается, но пики острее и симметричные, а разделение лучше.

Кстати, заполнение таких колонок не в пример проще - порошок не такой липкий

Впрочем, это обсуждается в любой хроматографической книжке, открой свою настольную и там будет.

У тебя Супина есть?
Если нет, скачай: varban.airbase.ru/old-airbase/bks/PackClmnInGC.djvu

Викторин
Пользователь
Ранг: 2720

25.11.2009 // 8:57:17

Редактировано 1 раз(а)

varban пишет:

Для ПИД можно спокойно работать на 5% фазы, уменьшая пробу на порядок, конечно. Колонка все равно не перегружается, но пики острее и симметричные, а разделение лучше.

Да у меня и на ДТП
везде 5%. А капилярку какую и какой длинны?

varban
VIP Member
Ранг: 8699

25.11.2009 // 14:35:39

Так у нас тоже насадочные были.
Я на капиллярных всего несколько раз работал, и то на чужих приборах.
В основном с капиллярными колонками встречался, когда чинил изначально налаженные и работоспособные приборы.

И два года назад была эпопея на пятон хроме: anchem.ru/forum/read.asp?id=5609&recordnum=0
но кончилось тем, что у нас вышел из строя последный ПИД PU-304 и пришлось вернуть хром на насадочных.

Впрочем, могу глянуть, какие условия разделения рекомендуют для ферроценов. Но и без справки скажу - колонки неполярные

Вы же на SE-30 небось работаете на насадочных, вот его, родимого и выбирайте

Правда, я с ацетилферроценом не сталкивался. Он поперед всех ферроценов выходит?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Стерео микроскоп UV-4500S
Микроскоп предназначен для наблюдения объемных объектов, а также тонких пленочных и прозрачных объектов. Служит для исследований в области медицины, ботаники, биологии, минерологии, археологии, машиностроения, приборостроения и многих других областях науки и техники. Увеличение: 3,5х-180х. Объективы: 0,5х, 1х, 1,5х, 2х.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Викторин
Пользователь
Ранг: 2720

25.11.2009 // 15:12:31

Редактировано 4 раз(а)

varban пишет:

Правда, я с ацетилферроценом не сталкивался. Он поперед всех ферроценов выходит?

Нет- сначала непрореагировавший ферроцен, потом моноацетилферроцен, а потом уже диацетилферроцен, дальше пошли Хпосле
На данных анализах SE-30 используем
Когда на диэтилферроцене диацетилферроцен искали- он выходил последним одним сплошным низким бугром- и опыты прекратили а наладчик заставил колонку перенабить- и вот с января вопрос не стоял- а теперь ЛХМ-72 три раза подряд накрылся(лаборантов сократили- даже присмотреть некому) вот опять и стал вопрос.

varban пишет:

Ну и вредное же у вас производство... для двигателей внутреннего сгорания
Впрочем, для другого рода двигателей тоже ферроцен используется, и именно диэтил Ладно, не будем углубляться...

В Москве в 90-х как то на заправке вместо ферроцена в бензине дицилин нашли. На такой бяке ещё кто-нибудь летает?

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

25.11.2009 // 17:00:54

Кстати уж если пошла такая пьянка- может лучше жидкостная хроматография?. Тем более что ферроцен поглощает и видиой области , значит никакя кварцевая оптика не нужна, можно хоть из ФЭК-а сделать... Ну или ТСХ хроматографией , цена вопроса- цена сканера +1000 eur за программу.

Викторин
Пользователь
Ранг: 2720

25.11.2009 // 18:34:16

Редактировано 1 раз(а)

DSP007 пишет:
Кстати уж если пошла такая пьянка- может лучше жидкостная хроматография?. Тем более что ферроцен поглощает и видиой области , значит никакя кварцевая оптика не нужна, можно хоть из ФЭК-а сделать... Ну или ТСХ хроматографией , цена вопроса- цена сканера +1000 eur за программу.

Весь вопрос как всегда в цене. На прошлой недели заказали новый хроматограф- вчера сократили в той лаборатории нач.лаб и двух лаборанток чтоб окупить. По ДАФ с утра говорят проси всё что хочешь- вечером зажали новую капилярку на новый продукт. Даже с ПИДом- всё вроде есть- однако газы подвести проблема- нужны и люди и время и баллоны с водородом менять придётся. А хочется чтоб прибежал из другого цеха, вколол пробу, через 10 мин получил результат и опять убежал. Может всё-таки где-то кроется ошибка- почему ЛХМ-72 видел, а Кристалл не видит на ДТП. Ну и пока на другом хроматографе попробую на ПИДе- от проблемы всё равно не уйти и если вдруг не сократят с 1-го января- всё рано решать её придётся. Кстати в РОЗФАРМе когда работал- чтоб не переносить ЛХМ-80 со всей подводкой для анализа ДМСО- купили жидкостник и вроде даже не пожалели.

ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438

25.11.2009 // 22:09:37

Викторин пишет:
... Кстати в РОЗФАРМе когда работал ....

Так может действительно токослойки хватит? Если есть навыки и ТСХ пластины - за 20 мин получите полуколичественный результат.

Викторин
Пользователь
Ранг: 2720

25.11.2009 // 22:22:42

Редактировано 2 раз(а)

ex-KNIISE пишет:
Так может действительно токослойки хватит? Если есть навыки и ТСХ пластины - за 20 мин получите полуколичественный результат.

По тонкослойке ни навыков ни пластин. Заманчива цена.
Как вариант рассматриваю перепайку катарометра с ЛХМ-72 и подключение к Кристаллу- один хроматограф у меня успешно работает на хладоне-23 в связке с ЛХМ-80


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты