| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Chrom-5 с капиллярной колонкой - вопросы. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Chrom-5 с капиллярной колонкой - вопросы. | ||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 08.11.2007 // 23:50:18
Редактировано 1 раз(а) Пробуем запустить... работает... как-то  Сначала вопросы просто по прибору. Выходила ли из строя у кого-то схема питания детекторов? У нас после того, как попользовались электометрическим усилителем в составе Цвет-100, перегорели тонкие проволочки-выводы у повышающего трансформатора схемы. Починили один канал, работали с неделю, сегодня вечером опять сгорел. Опять починили. Починили второй, но это не дело! Чем вытаскивать утопающих людей из реки человек за человеком, лучше посмотреть, кто их бросает в воду . |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
08.11.2007 // 23:54:16
Второй вопрос - по ПИД'у. У нас к стеклянной колонке есть пара сопел с диаметром отверстия 0.27 mm, а не 0.7 mm, как обычно для насадочных колонок. Колонка кварцевая, сунули ее примерно на пари миллиметров от среза сопла, в штатном стальном переходнике, БЕЗ дополнительного поддува. Расход водорода через горелку - 24 ml/min, как написано в инструкцию. Правильно? |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.11.2007 // 0:21:13
Редактировано 1 раз(а) Главный вопрос - несколько вечеров мучаем бедного прибора, а даже и в голову не приходило включить интегратор - невооруженым глазом видно, что пики неправильные. К сожалению, не могу привести картинок, поскольку надо разрезать бумагу и сканить. Все же постараюсь придумать что-то. Условия: 2,6-динитротолуол, 2,4-динитротолуол, дифениламин, диметилдифенилмочевина, диэтилдифенилмочевина, дибутилфталат, дибутилсебацинат (внутренный стандарт). Все это по порядку выхода на неполярную фазу. Раствор в дихлорэтане, 0.1%. Или 1 микрограмм/микролитр. Очень не хочется менять концентрации, поскольку они увязаны с экстракцией. Дибутилсебацинат можно заменить [почти] чем угодно - в случае капиллярной колонки разделение избыточное Колонка - метров 15, 0.32 миллиметра, неполярная фаза АТ-1, толщину не знаю. Расход газа-носителя - 2...6 ml/min. Водород или азот. Водородом дули быстрее, азотом успели снять один режим на 2 ml/min, а на 4 - сгорело питание детектора. Температуры: Испаритель - 270, колонка - 60 ---20 град/мин---> 220 и задержка 4 минуты. Детектор - 230. Испаритель - с/без деления потока, нештатный. От Pye Unicam'a. Пришлось переделывать крышку, сняли один хромовский испаритель и на его месте вмонтировали англицкого. Надо нарисовать или еще лучше - сфоткать. Мы делим, коэффициент деления около 1:15... не более 1:20, поскольку полной герметичности еще не добились  Так вот, не включаем даже интегратор, поскольку не можем получить правильные пики. Впечатление, что пики перегружены - передный фронт более пологий, чем задный, перо поднимается к максимуму в 2...4 приема. Задный фронт - почти вертикальный, без хвоста. Очень часто у пиков - отрицательный провал за задным фронтом. Иногда, в особености на неполярные вещества, высота положительного пика меньше, чем отрицательный провал заднего фронта. Думали, что это из-за использования водорода в качестве газа-носителя... дудки, на азоте - то же самое, даже еще больше. Причина - чисто хроматографическая, но учитывая, что это наш первый самостоятельный полет на капиллярном аппарате, далеко ля нас не очевидная. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.11.2007 // 0:26:38
Получилось несколько сумбурно, поэтому выделю главный вопрос - почему вообще бывают отрицательные провалы задных фронтов у пиков на капиллярной колонке с ПИД'ом? Задумался над своими вопросами... надо выяснить, как это выглядит в амперах - выключить компенсацию электрометра и посмотреть, как меняется сигнал по отношению к детектору с выключенным питанием. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.11.2007 // 0:28:36
Последный вопрос за этот заход - мы пока используем штатный регулятор расхода. Стоит переходить на регулятор давления? |
||
|
_Xenofil Пользователь Ранг: 414 |
09.11.2007 // 7:23:14
Проверьте, какое напряжение подается в Хром 5 на детектор. Быть может, дело именно в этом. ДИП имеет высокую линейность отклика в довольно широком диапазоне напряжений питания детектора и фирмы по разному подходят к оптимизации своей конструкции детектора. В Цвете 100 подается 150В, Цвет 500 – 300В, Вариан – 200В, Карло Эрба – около 200В (различные цифровики (Протек, Флюк) давали убывающие показания от 180 до 120 вольт, а лампового под рукой не было). |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
_Xenofil Пользователь Ранг: 414 |
09.11.2007 // 7:34:08
У меня на насадочных колонках перегруженный пик выглядит как Вы и описываете, а на PLOT колонке Вариана перегрузки не наблюдалось, даже при дозировании сжиженного газа без Сплита (впрочем, доза там не так уж и велика была). А самописец у Вас не глючит? «перо поднимается к максимуму в 2...4 приема» В свое время, большая часть подобных непоняток вылезала из-за потерявшего чутье усилителя, а то и просто, из-за неполадок в кинематике прибора. |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
09.11.2007 // 10:16:14
Глубокоуважаемый Варбан ! А поддув детектора азотом вы организовали ? А то сопротивление форсунки довольно большое и внутренние объемы детектора у Хрома -5 тоже не малые. Это способствует размыванию пиков. Я вот в свое время организовывал его на Пай Уникаме используя регулятор расхода на канал ЭЗД. Насчет замены штатного регулятора расхода на регулятор давления- я был бы только "за". Насчет провалов "вниз". Полюбуйтесь на электролитические конденсаторы на фильтре усилителя - возможно один из них пробит. |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
09.11.2007 // 11:22:10
Редактировано 1 раз(а) По-поводу размытого фронта - картинка обычная. Фаза не подходит (взаимодействие сорбата с сорбтивом больше, чем с сорбентом). Если есть возможность, возьмите что-нибудь более полярное. Можно уменьшить пробу за деление, разбавление, дозирование, но Вам этого нихочиця. Температурку можно поднять и скорость программирования - разделение-то у Вас "избыточное". Для смеху, можете спирт воткнуть - и будет такая же, скорей всего, зараза с размытым рылом. А вообще-то, может, и фиг с ней?  з.ы. пошутил со скоростью программировыания (перечитал пост) |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
09.11.2007 // 11:29:08
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.11.2007 // 16:23:05
> Проверьте, какое напряжение подается в Хром 5 на детектор. Быть может, дело именно в этом. ДИП имеет высокую линейность отклика в довольно широком диапазоне напряжений питания детектора и фирмы по разному подходят к оптимизации своей конструкции детектора. В Хроме 220 V. А как проверить? Снять колпачок и померить, не сажает ли поляризацию детектора что-то? На рабочем режиме? Иду, вечером напишу. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 74
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
