| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ никеля металлического на основное вещество методом АЭС с ИСП >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ никеля металлического на основное вещество методом АЭС с ИСП | ||
|
Strela Пользователь Ранг: 252 |
 14.01.2010 // 13:53:37
Господа форумчане, поделитесь опытом. Кто-нибудь пробовал анализировать металлы (в моем случае никель) на основное вещество методом АЭС с ИСП? Интересует возможность определения целевого металла напрямую, а не за разностью примесей. В данном случае речь не идет об анализе металлов высокой чистоты. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
14.01.2010 // 15:31:26
погрешность большая будет, смысла нет на ICP-AES так делать. Уж лучше ренгенфлуоресцентным померить. |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
14.01.2010 // 16:43:01
Существует подход (сам не пробовал, но такие публикации есть, и идея мне нравится), как получить от приборных методов погрешности, сопоставимые с погрешностями методов «мокрой химии». Растворяете пробу и осаждаете основную часть никеля (скажем 95%) диметилглиоксимом, например (ну, вбили в меня 30 лет назад! Надеюсь, правильно). Фактически, это гравиметрия, но – не надо париться с высушиванием до постоянного веса, маскировать другие металлы и т.д. Осадок отфильтровывается, естественно (можно просто пробирку в центрифугу). Если среда правильная и с титром не напутали – массу осажденного никеля можно рассчитать очень точно. А остаток в растворе меряют любым приборным методом. Конечно, здесь точность будет пониже, но: 1) можно работать в оптимальном для данного метода диапазоне концентраций; 2) даже большая погрешность определения 2% никеля не сильно подпортит погрешность, полученную для основной части. Успехов  |
||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
15.01.2010 // 1:11:13
диметилглиоксим - качественный реагент на никель, дает окрашенный комплекс, по моему глубокому внутреннему убеждению растворимый. |
||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
15.01.2010 // 7:21:26
С Вами категорически не согласны Малютина Т. М. и Конькова О. В. (Аналитический контроль в металлургии цветных и редких металлов - , стр. 78) 
|
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3599 |
15.01.2010 // 7:23:47
ФРАЗА ВЕКА!!! |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
15.01.2010 // 9:45:35
Если возникли вопросы… Насколько я помню, относительная погрешность гравиметрии находится на уровне 0,01% отн. (порядок величины для оптимальных условий). Т.е. для того же никеля можно получить 50,000+-0,005%. У титриметрии на порядок хуже – т.е. будет 50,00+-0,05%. У ПААС это будет 50,0+-0,2%. У ЭТААС, ИСП-АЭС и тем более рентгеновских методов – еще хуже. Стройную картинку портит кулонометрия (не мокрая химия, но погрешности очень низкие). Однако метод тоже трудоемкий. В моем представлении, эта ситуация и привела к появлению темы. На всякий случай (квалификация у форумлян весьма разная), поясню и предпосылки для описанного метода. Итак, в пробе 95+-2% никеля. Осаждаем 92%. Получаем 92,00+-0,01. Определяем приборным методом остаток. Получаем 3,0+- 0,1. Итог – 95,0+-0,1. Если же появление вопроса обусловлено несовременным толкованием термина погрешность – разговаривать с метрологами (кроме как о погоде и о бабах) я буду тогда, когда они займутся делом, а не ежегодным дальнейшим улучшением терминологии |
||
|
Strela Пользователь Ранг: 252 |
15.01.2010 // 10:46:11
Вы все правильно поняли, оч. хочется все делать быстро и точно. К сожалению приборные методы в большинстве своем пока не дотягивают до методов мокрой химии в разделе погрешность. Идея этого метода интересна и я считаю что вполне применима при анализе готовой продукции, но вот вопрос как быть если осадитель добавляешь из расчета 90% основного вещества, а там на самом деле 45%? Что вы думаете об искровой или лазерной абляции в применении к анализу макрокомпонентов? |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
15.01.2010 // 11:16:41
Я понял так, что речь идет об анализе металлического никеля/никелевого сплава с составом, который варьируется в довольно узком диапазоне. При этом проблем с количеством осадителя быть не должно. Если это руда, зачем тогда такая высокая точность? Неоднородность образца будет забивать все. Вы уж уточните - что анализируете и зачем нужна низкая погрешность. Относительно абляции… Кажется, ее используют для этих целей. Чуть ли не в Гохране для определения содержания драгметаллов, действительно, с хорошими показателями. Правда, деталей не знаю (это данные слухов). Но это точно не Ваш вариант, когда ждешь 90%, а там 45 |
||
|
Strela Пользователь Ранг: 252 |
15.01.2010 // 13:18:01
Давайте уточню задачу. Меня больше интересует анализ медно-никелиевых и железных штейнов. ГОХРАН использует абляцию для анализа примесей в афинированных продуктах (драгоценных металлах). Судя по том, что форумчане на эту тему не откликнулись, можно сделать вывод что абляцию практически никто не использует. |
||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
15.01.2010 // 13:25:03
По моему опыту ЛА плохо подходит для анализа макрокомпонентов. Точность будет слишком низкая, даже наличие внешних стандартов проблему не решает. А нормировка на 100% 1) не всегда возможна 2) тоже не отличается высокой точностью. То же самое можно сказать и в отношении использования некоего сигнала для коррекции флуктуаций испаренной за импульс массы. За искру ничего не скажу, не пользовал лично. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 48
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
