Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Колоночная хроматографии низкого давления: ускорение анализа >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Колоночная хроматографии низкого давления: ускорение анализа
мом
Пользователь
Ранг: 296

03.02.2010 // 22:41:21     
День добрый.
Несколько вопросов по колоночной хроматографии.
1. Можно ли интенсифицировать процесс с помощью вакуума или давления. Анализ коратинойдов занимает два дня, в первый бетто каротин и лютеин идентифицируются по спектрам практическе идеально, на следующий день зеоксантин похоже разваливается.
2. смена элюента. Анализ собранной фракции проводится на УФнике и очень важно взять тот же раствор сравнения. Можно ли между фракциями вакуумировать сорбент, чтобы не смешивались фракции.
аналит гексановый экстракт.
окс алюмен. 20см*1,25см
первая гексан- бетто каротин. вторая метанол (1 1) дихлорметан-лютеин, затем различное соотношения гексана и хлорестого метелена.
Заранее благодарю.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


04.02.2010 // 10:28:43     

мом пишет:
День добрый.
Несколько вопросов по колоночной хроматографии.
1. Можно ли интенсифицировать процесс с помощью вакуума или давления. Анализ коратинойдов занимает два дня, в первый бетто каротин и лютеин идентифецируются по спектрам практическе идевльно, на следующий день зеоксантин похоже разваливается.
2. смена элюента. Анализ собранной фракции проводится на УФнике и очень важно взять тот же раствор сравнения. Можно ли между фракциями вакуумировать сорбент, чтобы не смешивались фракции.
аналит гексановый экстракт.
окс алюмен. 20см*1,25см
первая гексан- бетто каротин. вторая метанол (1 1) дихлорметан-лютеин, затем различное соотношения гексана и хлорестого метелена.
Заранее благодарю.



Можно как с помощью вакуума, так и с помощью давления.
Вопрос лишь как создать, так то вы небось просто прикапываете подвижную фазу, а в этом случае придется ее подавать.
Немножко может теряться эффективность.
Зеоксантин разваливается верней всего от окисления ксантины к свету и окислению нестойки.
Есть предложение запастись бутылкой из под шампанского или вакуумной круглодонной колбой и давить из нее фазу азотом от балллона, большого давления не надо , достаточно 0,1 атмосферы избыточной . "Газификация" фазы для вас на мой взгляд роли играть не будет , тк вы ее смотрите не на встроенном , а на внешнем спектрофотометре- подержите бутылку с пробой на ультразвуке , азот и отпузырится.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


04.02.2010 // 11:05:52     
Редактировано 1 раз(а)

Вакуумировать не советую, так как возможно растрескивание сорбента. Кроме того, при слишком сильном вакуумировании будут проблемы из-за испарения гексана. Однозначно лучше поддавливать сверху воздухом или азотом. Наиболее практичной оказалась конструкция колонки, в которой в верхней части предусмотрен шар под растворитель объемом 500-700 мл ( вн. диам. колонки 30 мм, длина 1200 мм) и маленький шлиф (14). В него вставляем керн, соединеннный с линией сжатого воздуха. Обычно поддавливали при давлении 0,2 атм, но были случаи, когда и 1,2 атм. Последнее, правда, довольно стремно, пару раз шлиф отрывало при таком давлении.
мом
Пользователь
Ранг: 296


04.02.2010 // 19:21:20     
День добрый.
Не будет ли уплотнятся сорбент при «поддавлевание», на выходных сам это проверю, поставлю аквариумный компрессор (с азотом проблемы, есть только аргон и гелий по этому сначала отработаю на воздухе)
Спасибо что откликнулись.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


04.02.2010 // 22:34:31     
Аквариумного 100% не хватит. Я давил воздухом из безмаслянного воздушного компрессора для пневмоинструмента, но нужен дополнительный регулятор давления, иначе слишком высокое давление. Сорбент, конечно, уплотняется, но не смертельно. В качестве источника давления подойдет камера от автомобиля.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


05.02.2010 // 0:41:19     
В свое время я использовал камеры для мячей. Остались еще несколько штук, я тогда сразу десяток купил

Ау, молодежь, а вы такое видели вообще?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Стерео микроскоп UV-4500S Стерео микроскоп UV-4500S
Микроскоп предназначен для наблюдения объемных объектов, а также тонких пленочных и прозрачных объектов. Служит для исследований в области медицины, ботаники, биологии, минерологии, археологии, машиностроения, приборостроения и многих других областях науки и техники. Увеличение: 3,5х-180х. Объективы: 0,5х, 1х, 1,5х, 2х.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Викторин
Пользователь
Ранг: 2697


05.02.2010 // 0:46:36     
Редактировано 1 раз(а)


varban пишет:
В свое время я использовал камеры для мячей. Остались еще несколько штук, я тогда сразу десяток купил

Ау, молодежь, а вы такое видели вообще?

Мы пробы хладона берём в камеры для мячей чтоб в хроматограф запустить
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


05.02.2010 // 13:37:26     
Да, Varban ! Я 7 лет проработал с камерами для мячей - так мы создавали аргоновую атмосферу в синтезах. А еще, бывало,надуешь камеру из углекислотного огнетушителя - и в Гриньяр. кислоты получали. Дешево и сердито.
мом
Пользователь
Ранг: 296


05.02.2010 // 20:44:31     
Редактировано 1 раз(а)

День добрый.
Камерами от меча пользовался для синтеза в среде азота, но ведь режим будет не постоянным.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


05.02.2010 // 21:45:13     
Из баллона без редуктора - тоже
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


05.02.2010 // 22:49:12     

мом пишет:
Камерами от меча
Пипец...
мом, ты из-за бугра пишешь, я что-то не пойму?
Почему такие грубые ошибки?
Тебе просто наплевать на все, или ты в самом деле настолько неграмотный? А что ты там делаешь около колонки? Тебя посадили фракции по часам отбирать и элюент подливать? (А ты решил себе жизнь облегчить. )

ЗЫ. Камера от меча- это ножны, если мне не изменяет память.

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты