Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

гипохлорит - активный хлор >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: гипохлорит - активный хлор
АнтонА
Пользователь
Ранг: 211

22.03.2005 // 16:24:10     
Уважаемые химики аналитики, честно говоря, форум самый простой путь, как узнать.
Подскажите, как оттитровать гипохлорит на активный хлор? Может этим кто-то занимается каждую неделю.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Лидия
VIP Member
Ранг: 436


22.03.2005 // 16:35:53     
Тиосульфат натрия, 0,01н раствор,
Иодид калия
Уксусная кислота, 30% ра-р,
Крахмал, 0,5% ра-р,
Уксусно-ацетатный буферный раствор, рН=4,5. Смешивают 102 мл 1н раствора уксусной кислоты и 98 мл 1н раствора ацетата натрия. Объем полученного раствора доводят дистиллированной водой до 1л. Для приготовления 1н раствора уксусной кислоты разбавляют 57 мл ледяной уксусной кислоты до 1л, 1н раствор ацетата натрия приготовляют, растворяя 136 г ацетата натрия СН3СООNa * 3Н2О в воде и разбавляя полученный раствор до 1л.
Ход определения.
В коническую колбу, снабженную притертой стеклянной пробкой, наливают 50 мл анализируемой воды, вносят 0,5 г иодида калия и добавляют 10 мл уксусной кислоты. Через 5 минут оттитровывают выделившийся иод 0,01н раствором тиосульфата натрия (при содержании активного хлора выше 1 мг/л) или 0,005н раствором тиосульфата натрия (при содержании активного хлора от 0,1 до 1 мг/л) В конце титрования прибавляют 1-2 мл раствора крахмала (если раствор окрашивается в голубой цвет прибавить еще несколько капель тиосульфата натрия до исчезновения голубой окраски).
Расчет.
Содержание активного хлора в мг/л рассчитывают по формуле:

Х=а*0,355*1000/V

а – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл
V – объем анализируемой воды, мл
0,355 – количество хлора, эквивалентное 1мл 0,01н раствора тиосульфата натрия, мг.
АнтонА
Пользователь
Ранг: 211


23.03.2005 // 10:00:33     

Лидия пишет:

Уксусная кислота, 30% ра-р,
Уксусно-ацетатный буферный раствор, рН=4,5.
Ход определения.
В коническую колбу, снабженную притертой стеклянной пробкой, наливают 50 мл анализируемой воды, вносят 0,5 г иодида калия и добавляют 10 мл уксусной кислоты.

Лидия, благодарю, но какой-то сбор получился.
Для чего то, что выделено жирным шрифтом?
Лидия
VIP Member
Ранг: 436


24.03.2005 // 9:00:38     
В начале прописаны исходные материалы и реактивы для приготовления рабочих растворов. Вообще эта методика взята из Лурье если есть под рукой, то посмотрите, может быть я и допустила какие то неточности.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


24.03.2005 // 9:12:03     
Вообще то Лидия привела методику определения активного хлора в воде.
Вам же, как я понял, нужно определять содержание активного хлора в достаточно концентрированных растворах гипохлорита.
Принцип и ход анализа остается тот же самый, только для анализа берется аликвота в 5-10 мл, разводится дист. водой до 50 мл, добавляется 10 мл 10% раствора серной кислоты, иодистый калий и титруется 0,1 - 0,2 н р-ром тиосульфата. Дотитровка - с крахмалом, как описано.
И никакой мороки с ацетатным буфером.
himik
Пользователь
Ранг: 332


03.04.2006 // 18:02:10     
Леонид!
Обращаюсь в первую очередь к Вам, так как по постам чувствуется, что Вы просто специалист по хлорке. Гостируется в гипохлорите натрия активный хлор. А никто случайно не знает, как определить именно содержание гипохлорита натрия? И может, у кого есть ГОСТ на гиполорит натрия и на хлорную известь?
СПАСИБО.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Varian B.V. Varian B.V.
Московское представительство Varian BV, Миддельбург, Нидерланды. Обеспечивает поддержку отдела научных приборов и оборудования Varian Inc. в России и СНГ.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


03.04.2006 // 18:42:52     

himik пишет:
Леонид!
Обращаюсь в первую очередь к Вам, так как по постам чувствуется, что Вы просто специалист по хлорке. Гостируется в гипохлорите натрия активный хлор. А никто случайно не знает, как определить именно содержание гипохлорита натрия? И может, у кого есть ГОСТ на гиполорит натрия и на хлорную известь?

Да, конечно, и Леонид, (и Лидия), в первую очередь, специалисты по хлорке. (Ну можно же с устатку после командировок слегка поёрничать?! Виноват, Костиков).
Уважаемый юноша! Вам исчерпывающе показали, как именно определять активные окислители в растворах гипохлорита натрия (NaOCl)- химизм процесса выглядет примерно так:
3NaOCl + H2O = NaCl + 2NaOH + Cl2 + O2
Суть в том, что "отбеливающий эффект" в данном случае больше обусловлен атомарным кислродом, чем хлором. Об этом без понятия Тётя Ася.
Дык что Вам следует определить, а?
1). Окисляющую способность - обратной иодометрией;
2). Концентрацию натрия - потенциометрически;
3). Свободный хлор? - Ну, надо думать. В принципе, и это возможно.
СПАСИБО.

himik
Пользователь
Ранг: 332


04.04.2006 // 19:04:22     
Редактировано 1 раз(а)


Сергей Костиков пишет:

Да, конечно, и Леонид, (и Лидия), в первую очередь, специалисты по хлорке. (Ну можно же с устатку после командировок слегка поёрничать?! Виноват, Костиков).
Уважаемый юноша! Вам исчерпывающе показали, как именно определять активные окислители в растворах гипохлорита натрия (NaOCl)- химизм процесса выглядет примерно так:
3NaOCl + H2O = NaCl + 2NaOH + Cl2 + O2
Суть в том, что "отбеливающий эффект" в данном случае больше обусловлен атомарным кислродом, чем хлором. Об этом без понятия Тётя Ася.
Дык что Вам следует определить, а?
1). Окисляющую способность - обратной иодометрией;
2). Концентрацию натрия - потенциометрически;
3). Свободный хлор? - Ну, надо думать. В принципе, и это возможно.
СПАСИБО.


Интересно хлоры пляшут! Ну, положим, как гипохлорит разлагается, я знаю. Не хватает ещё диспропорционирования с образованием хлората натрия. А активный кислород всё больше на свету...
Иодиметрия обратная для меня не проблема. Только по ГОСТу в гипохлорите определяют активный хлор всё таки. По крайней мере, так в паспортах качества с печатями пишут.
Потенциометрически натрий - надо покупать электрод. Интересно, Гомель их делает?
Да вот только кагда этот гипохлорит получают, то там остаётся (или образуется) гидроксид натрия.
А определить мне нужно массовую долю гипохлорита натрия в конечном продукте.
Пока хлорку покупем - по плотности прикинуть можно активного хора сколько в ней. Но активный хлор не есть массовая доля гипохлорита натрия.
Ed
VIP Member
Ранг: 3207


04.04.2006 // 19:22:32     
Редактировано 1 раз(а)


himik пишет:
Гостируется в гипохлорите натрия активный хлор. А никто случайно не знает, как определить именно содержание гипохлорита натрия? И может, у кого есть ГОСТ на гиполорит натрия и на хлорную известь?
СПАСИБО.

Гостируется, конечно! К сожалению, текста ГОСТа у меня нет, только координаты - ГОСТ 1692-85 Известь хлорная. Технические условия.
И активный хлор там гостируется в пределах 20 - 32 %.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


05.04.2006 // 8:42:36     
Редактировано 1 раз(а)

Ну вообще то г-н Костиков не так уж и не прав. Поскольку я, кроме всего прочего, занимаюсь и изготовлением электролитических установок для производства растворов гипохлорита натрия из растворов поваренной соли. Получающиеся растворы имеют рН действительно щелочной. Для оценки производительности установки постоянно приходится определять титрованием содержание гипохлорита.
К сожалению, массовую долю гипохлорита можно определить только титрованием по "активному хлору", а на самом деле - по окислительной активности.
При хранении растворы гипохлорита в основном теряют активность за счет отщепления кислорода и перехода опять в хлорид. Если раствор подкислить, то повалит хлор и активность упадет еще быстрее. Натрий в таких растворах определять нет смысла, поскольку кроме гипохлорита в растворе всегда будет ощутимое количество хлорида. А это балласт.
Диспропорционирование в хлорат протекает только при повышенной температуре и им можно пренебречь в обычных условиях.
Так что после тирования "активного хлора" всегда можно пересчитать его на содержание гипохлорита, поскольку других ингредиентов, способных окислить иодид, в растворе просто нет.
И еще растворы гипохлорита немного окрашены в зеленоватый цвет. И в определенных пределах глубина окраски пропорциональна содержанию гипохлорита. Так что как вариант можно использовать ФЭК для оценки содержания гипохлорита.
himik
Пользователь
Ранг: 332


09.04.2006 // 19:25:06     
Редактировано 1 раз(а)

Леонид, спасибо.
Да, в паспорте качества есть минимум как они пишут "светоропускания", я обратил внимание.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты