| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
проблема с ГХ/МС Agilent 6890 – невоспроизводимость результатов >>>
|
 |
| Автор | Тема: проблема с ГХ/МС Agilent 6890 – невоспроизводимость результатов | |||||
|
chemistSiberia Пользователь Ранг: 44 |
 17.02.2010 // 13:01:24
Уважаемые форумчане! Помогите, кто может, советом-консультацией... Возникла проблема при работе на GC/MS Agilent 6890/5975. В один из дней при анализе проб результаты стали аномально невоспроизводимы, т.е. один закол - концентрация вещества в пробе 2 ppm, второй - 0,2 ppm, третий - 60 ppm. И шум сильно увеличился. Детектор autotune проходит нормально, единственное существенное отклонение от нормы - низкая чувствительность к 502 массе, но мы измеряем в SIMе по 113 иону свое вещество. Проба жидкая, дозирование вручную микрошприцем 1 мкл. Колонка DB-200 (30*0,25*0,5). 2 недели после чистки ИИ все было нормально, а потом вдруг все резко испортилось... газ-носитель не меняли, давление скорость потока - все стабильно. Если кто то сталкивался с подобной проблемой или просто эрудирован в этой области - подскажите, пожалуйста, в чем может быть причина? Сервис-инженер сказал, что если автотюн детектор проходит, значит, дело, скорее всего в хроматографической части комплекса... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
17.02.2010 // 13:33:59
Проверку на утечку делали? Септа жива? |
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
17.02.2010 // 14:01:15
Недавно курьёз был- нет воспроизводимости. Шприц 1мкл, но очень старенький, и если его подержать в руке лишнее время- проба из иглы вытекает. Остальные шприцы на 10 мкл и вся проба не в игле а в самом шприце и этого не происходит. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
17.02.2010 // 14:28:43
Верней всего что септа пробита.Но може и еще где утекать, может и шприц течь Имхо надо вломить с внутренним стандартом и по итогам отделить зерна от плевел... |
|||||
|
ahil Пользователь Ранг: 33 |
18.02.2010 // 3:53:29
отрезать 10 см колонки , могло забить кусочками септы, или стекловатой, было и то и другое |
|||||
|
chemistSiberia Пользователь Ранг: 44 |
18.02.2010 // 4:16:39
Септу меняем каждый день, когда бывают утечки, давление обычно долго не стабилизируется или совсем отсутствует (программируемое)... По автотюну детектора процентное соотношение О2, N2, CO2 в пределах нормы |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
chemistSiberia Пользователь Ранг: 44 |
18.02.2010 // 4:20:17
Тоже есть такое дело, проба легколетучая, от руки нагревается шприц и плюс если в кабинете тепрература выше 22 градусов, то набрать практически невозможно. Грешили на шприц, но пробовали и новым закалывать - нет эффекта. Да и в кабинете температура не выше 18... |
|||||
|
chemistSiberia Пользователь Ранг: 44 |
18.02.2010 // 4:44:00
Тоже делали, с обоих концов колонки (со стороны инжектора и детектора)...даже по 30 см... стекловату не используем, но материалом септы или ферулы бывало |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
18.02.2010 // 6:15:13
Да шприц у вас- какашка. Что за чушь- "в комнате выше 22... шприц от руки нагревается... набрать невозможно"? Народ, кончайте нести ахинею.  1. Нефиг шприц лапать руками 2. Нужно пользоваться исправными шприцами 3. Лучше импортными шприцами Наконец, септу надо менять вовремя. А не дожидаться, пока после вынимания из инжектора она похожа уже на бублик- с большорй дыркой посередине. |
|||||
|
chemistSiberia Пользователь Ранг: 44 |
18.02.2010 // 6:21:32
уточню с целью повышения уровня образованности у опытного человека - вколоть пробу с ВС для того, чтобы посмотреть стабильность сигнала ВС и исключить вероятность того, что невоспроизводимость связана как то с исследуемой примесью? или...? |
|||||
|
chemistSiberia Пользователь Ранг: 44 |
18.02.2010 // 6:42:35
Во-первых, многоуважаемый культурный толерантный корректный в высказываниях и обращении Serga, спасибо, что уделили внимание поднятой проблеме. Во-вторых, у наших финансистов снега зимой не выпросишь, не то что парофазник, нас даже на эти несчастные микрошприцы кидают только в путь - колите чем хотите. В-третьих, я бы посмотрела на вас, когда бы вы кололи трихлорсилан микрошприцем, поршень которого может в цилиндре шприца засиланиться после первого же закола до такой степени, что его приходится даже не вытаскивать, а "выдирать" буквально оттуда. Если вы мастер на все руки и сможете сделать это, не прикасаясь к шприцу руками, - вы очень для нас ценный кадр, поделитесь опытом (к сведению, температура тела Ч - 36.6 градусов, температура кипения ТХС - 31,8 по цельсию) В-четвертых, у какашки нет поршня и иглы, а микрошприцы у нас русские, других, уж извините, не закупают. В-пятых, как то 3 года справлялись теми же самыми (тот же производитель) микрошприцами, проблем не возникало таких. В-шестых, расскажите поподробнее о столь интересном хромассе, который держит давление и сохраняет вакуум в детекторе при работе с бубликом? Септа меняется КАЖДЫЙ ДЕНЬ, никаких дыр и бубликов там не было никогда и быть не может. в-седьмых, спасибо Вам за ответ и за внимание. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 36
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
