Форумы ANCHEM.RU: проблема с ГХ/МС Agilent 6890 – невоспроизводимость результатов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

проблема с ГХ/МС Agilent 6890 – невоспроизводимость результатов >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

19.02.2010 // 9:53:44

А просто проверить работу всей системы введением какого-нибудь (10^-10г) раствора ПАУ, например, в гексане?

Все очень похоже на введение проб в пентане летом. Шприц, и его качество - крайне важны. Внутренний стандарт - ОБЯЗАТЕЛЕН! Как минимум, вы будете смотреть по нему "качество" ввода.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

19.02.2010 // 10:01:24

chemistSiberia,
кстати, излагайте в следующий раз все детали сразу

и не придется реагировать на Serga

Тем более, что по смыслу в первом сообщении - он прав. Да и насчет ВС - тоже. В общем случае.

Задачка у вас неприятная. Поэтому начните с работоспособности системы по другим сосединениям (как я уже написал). И только потом возвращайтесь к сложным объектам.
Зачастую внутренние стандарты вводят не только для расчета, но и для оценки во времени состояния ГХ (ГХ/МС) системы.
Что определеяете? что растворитель (реагент) легколетучий - уже поняли

chemistSiberia
Пользователь
Ранг: 44

19.02.2010 // 10:08:07

Korvet пишет:
в смысле Вы сейчас пробовали с ВС и не пошла, тогда давайте подробнее что за вещество и что за стандарт?

или Вы с самого начала пробовали методику ставить с ВС и она у вас не пошла а по абсолютной калибровке всё получилось? в этом случае Вы вероятно всего находитесь в зоне аномалии...
если серьезно, то я во всяком случае я не представляю себе как такое может быть...

Нет, мы не сейчас пробовали с ВС. Когда приезжал сервис-инженер на пуско-наладку прибора, наши работники с ним пытались воспроизвести методику анализа метилдихлорсилана (темп.кипения 40) в трихлорсилане с использованием в качестве ВС 1,2-дихлорэтана (темп.кипения 83) с применением октана при приготовлении смесей для установления коэффициента относит.чувствительности (статья однако из "Заводской лаборатории"). У них не получилось.
Стали по абсолютной калибровке делать. Получилось, все обрадовались, а так как нужно было срочно ставить анализы "на поток" так метод абсолютной калибровки и прижился. За три года не было от потребителей ни одной претензии по данному виду анализа... аномалии?

талант не пропьешь

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

19.02.2010 // 10:18:29

chemistSiberia пишет:

Korvet пишет:
в смысле Вы сейчас пробовали с ВС и не пошла, тогда давайте подробнее что за вещество и что за стандарт?

или Вы с самого начала пробовали методику ставить с ВС и она у вас не пошла а по абсолютной калибровке всё получилось? в этом случае Вы вероятно всего находитесь в зоне аномалии...
если серьезно, то я во всяком случае я не представляю себе как такое может быть...
Нет, мы не сейчас пробовали с ВС. Когда приезжал сервис-инженер на пуско-наладку прибора, наши работники с ним пытались воспроизвести методику анализа метилдихлорсилана (темп.кипения 40) в трихлорсилане с использованием в качестве ВС 1,2-дихлорэтана (темп.кипения 83) с применением октана при приготовлении смесей для установления коэффициента относит.чувствительности (статья однако из "Заводской лаборатории"). У них не получилось.
Стали по абсолютной калибровке делать. Получилось, все обрадовались, а так как нужно было срочно ставить анализы "на поток" так метод абсолютной калибровки и прижился. За три года не было от потребителей ни одной претензии по данному виду анализа... аномалии? талант не пропьешь

А Применение ГХ/МС чем оправдано?

Нужно определять менее 1ppm метилдихлорсилана? Это, конечно, не относится к Вашему вопросу, просто крайне любопытно....

chemistSiberia
Пользователь
Ранг: 44

19.02.2010 // 10:26:40

Prolabor пишет:
chemistSiberia,
кстати, излагайте в следующий раз все детали сразу и не придется реагировать на Serga Тем более, что по смыслу в первом сообщении - он прав. Да и насчет ВС - тоже. В общем случае.

[/quot
Вот чисто ради торжества справедливости (понятие о ней, правда, у каждого свое, но все-таки...)-
в Его первом сообщении:
"не лапать шприц руками" - уже объясняла, что ТХС на поверхности цилиндра шприца гидролизуется очень быстро (влага воздуха) и даже промывая растворителем не всегда удается добиться отличного (как первоначально в новом шприце) хода поршня, а лимит шприцов с денежным лимитом не согласуется. Если его не "лапать руками", 90% вероятность погнуть поршень, проходили. Это же касается его сообщения про "исправность шприца". Про импортные шприцы тоже понятно - не мы их заказываем, а ОМТС. Сапсибо, что хоть какие то закупают. Про септу вовремя - тоже говорили - если бы мы ее меняли невовремя, стабильность давления была бы никакая (это легко отследить на дисплее самого хроматографа).

Да дело даже не в этом - а в том, что при всех прочих равных условиях вдруг что то нарушилось (при использовании все тех же инструментов и выполнении все тех же манипуляций, которые раньше ни к чему подобному не приводили). Действительно проблема должна, кажется, решаться легко. И если бы мы ничего не сделали для того, чтобы ее устранить, было бы понятно какое то возмущение. И потом, не все ведь такие умные от рождения, как подобные тому, кого вы защищаете. Тут много ценных советов дали люди и вполне нормальным понимающим тоном, без надменного чувства превосходства над другими. Кое-что услышали новое, попробуем сделать. Если бы было к кому обратиться другому, мы бы это сделали, и не пришлось бы разводить тут философско-лирические бредни не по делу.

В любом случае, всем спасибо, кто откликнулся!

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Институт спектроскопии РАН
Спектроскопия атомов, ионов, молекул, кластеров, объема и поверхности конденсированных сред и разработка новых методов спектроскопии, оптика ближнего поля, нанооптика.

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

19.02.2010 // 10:37:22

Да при чем тут "справедливость"?

Просто пишите про хлорсиланы с первого сообщения в следующий раз! Или вы думаете, что все на ГХ и ГХ/МС только ими и занимаются? Или они типичные аналиты и матрицы в большинстве типов анализов?

Что касается шприца. Работайте с направляющими - тогда не надо к штоку прикасаться.

Вы так и не ответили зачем применяете ГХ/МС для этого анализа. Крайне низкое содержание примесей надо контролировать?

chemistSiberia
Пользователь
Ранг: 44

19.02.2010 // 10:38:04

Prolabor пишет:

chemistSiberia пишет:

Korvet пишет:
в смысле Вы сейчас пробовали с ВС и не пошла, тогда давайте подробнее что за вещество и что за стандарт?

или Вы с самого начала пробовали методику ставить с ВС и она у вас не пошла а по абсолютной калибровке всё получилось? в этом случае Вы вероятно всего находитесь в зоне аномалии...
если серьезно, то я во всяком случае я не представляю себе как такое может быть...
Нет, мы не сейчас пробовали с ВС. Когда приезжал сервис-инженер на пуско-наладку прибора, наши работники с ним пытались воспроизвести методику анализа метилдихлорсилана (темп.кипения 40) в трихлорсилане с использованием в качестве ВС 1,2-дихлорэтана (темп.кипения 83) с применением октана при приготовлении смесей для установления коэффициента относит.чувствительности (статья однако из "Заводской лаборатории"). У них не получилось.
Стали по абсолютной калибровке делать. Получилось, все обрадовались, а так как нужно было срочно ставить анализы "на поток" так метод абсолютной калибровки и прижился. За три года не было от потребителей ни одной претензии по данному виду анализа... аномалии? талант не пропьешь
А Применение ГХ/МС чем оправдано? Нужно определять менее 1ppm метилдихлорсилана? Это, конечно, не относится к Вашему вопросу, просто крайне любопытно....

ситуация такая: хоть температуры кипения МДХС и ТХС отличаются на 8 градусов, коэффициент летучести у них близок к 1, не делятся они хроматографически. Пока мы сами не делали этот анализ, пытались контактировать с НИИ и организациями, имеющими в арсенале газохроматографические методы исследования, кто то сразу отказывался пробовать анализировать, когда слышали о каком веществе идет речь, а те, кто рискнул не смогли их разделить. А ХМС очень легко решает эту проблему - SIM метод, а диапазон концентраций - от десятых долей до сотен ppm.

chemistSiberia
Пользователь
Ранг: 44

19.02.2010 // 10:46:39

Редактировано 1 раз(а)

Prolabor пишет:
Да при чем тут "справедливость"?
Просто пишите про хлорсиланы с первого сообщения в следующий раз! Или вы думаете, что все на ГХ и ГХ/МС только ими и занимаются? Или они типичные аналиты и матрицы в большинстве типов анализов?

Что касается шприца. Работайте с направляющими - тогда не надо к штоку прикасаться.

Вы так и не ответили зачем применяете ГХ/МС для этого анализа. Крайне низкое содержание примесей надо контролировать?

Спасибо, мы в курсе, что в промышленном масштабе мы вторые в россии, кто работает с этой матрицей.
Согласна, мой косяк, что сразу не указала предмет и объект исследования. Но это не означает, что не разобравшись нужно набрасываться на всех подряд. Тогда и вы бы точнее указали, в чем был прав Serga, я в его посте не увидела даже попытки уточнить, что именно мы анализируем, ему вполне хватило информации, чтобы сделать какие то "выводы".

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

19.02.2010 // 10:54:29

Редактировано 1 раз(а)

chemistSiberia пишет:
ситуация такая: хоть температуры кипения МДХС и ТХС отличаются на 8 градусов, коэффициент летучести у них близок к 1, не делятся они хроматографически.

Бред какой-то

Специализированные колонки типа "Varian Select™ Silanes" смотрели?
Примесь определять надо, как я понимаю, на уровне 0,01% и выше?

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

19.02.2010 // 18:42:27

chemistSiberia, Вы это конечно того...
извините, но покупать гх\мс для одного анализа...ну есть же более длинные колонки, есть куча разных фаз, есть в конце концов та же двухмерная хроматография, которую сейчас даже хроматык (кристал) реализует...проблема разделения веществ это конечно серьезная проблема, но покупка мсд для этих целей явно перебор...

оффтоп: съэкономленные деньги можно было положить в банк и процентов бы хватало на половину Вашей зарплаты.

по вашей теме: как вариант влага - она легко разрушает то что Вы анализируете, я думаю что по этой причине у Вас и вн. стандарт не пошел, дихлорэтан скорее всего влажный был.

с Вашим радикальным подходом к методам анализа рекомендую Вам купить в качестве вн. стандарта изотопные аналоги Ваших соединений, и всё будет замечательно. Ну или хотя бы этилдихлорсилан.

да и талант здесь не при чем! просто абсолютная калибровка ручным шприцом на гх\мс, это...

ну а как быть с процедурой atune? или Вы каждый день перекалибровываетесь? мне кажется сам механизм работы МСД предполагает использования ВС для серьезной работы.


Ответов в этой теме: 36 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты