Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественное определение соотношения солевой и хелатной формы микроэлементов (Cu, Zn, Co, Mn, Mo, Fe, B) >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Количественное определение соотношения солевой и хелатной формы микроэлементов (Cu, Zn, Co, Mn, Mo, Fe, B)
Styeba
Пользователь
Ранг: 9

16.03.2010 // 13:55:43     
Прошу совета. Требуется количественное определение микроэлементов (Cu, Zn, Co, Mn, Mo, Fe, B) в солевой и хелатной форме при совместном присутствии в микроудобрениях. Точный состав и лиганды неизвестны и не имеют значения (как лиганды обычно используются ЭДТА, ДТПА, ЭДДГА, ОЭДФК), интересует исключительно количество микроэлементов и соотношение солевой и хелатной форм. Бор фактически неактуален, его можно опустить. В наличии атомно-абсорбционный спектрофотометр, которым можно определить валовое содержание. Возможно, кто-нибудь подскажет аналитический метод определения отдельно солевых форм, если простого и не особо трудоемкого не существует - можно ли это определить на ионных хроматографах. Заранее благодарен.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Botrytis
Пользователь
Ранг: 181


16.03.2010 // 21:57:32     
Разрешите поинтерисоваться, в целях повышения образованности: это в каких же удобрениях присутствуют микроэлементы в виде солей и хелатов, за исключением, бора и молибдена которые не хелатируются?
Styeba
Пользователь
Ранг: 9


17.03.2010 // 9:09:05     
Редактировано 1 раз(а)

В микроудобрениях. Теоретически (кроме бора и молибдена в составе анионных комплексов) не менее 80% их должны находиться в виде хелатов, на практике есть сведения, что местные производители их частично подменяют значительно более дешевыми солевыми формами, в связи с чем мне эту задачу и поставили. Насколько я знаю, солевой формы должно быть не более 20%. Содержание бора и молибдена, конечно, хорошо бы тоже определять из той же пробы, но меня никто не осудит, если делать это придется по старинке.
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


17.03.2010 // 16:25:23     
Очень чувствительна чувствительна к формам инверсионка....но там куча разных заморочек, надо говорить со специалистами
Botrytis
Пользователь
Ранг: 181


17.03.2010 // 20:33:50     
Во первых, если вам не нравится покупать комплексные удобрения - покупайте индивидуально каждый хелат! Далее, для отделения хелатной формы тяжелых металлов - медь, марганец, железо, кобальт, отчасти цинк. Я бы использовал в качестве реагента сульфид натрия - в солевой форме должны выпасть сульфиды, а вот хелаты должны остаться в растворе(теоретически). Необходимо подобрать рН. Осадок отфильторвать и растворить и в ААС.
paa88
Пользователь
Ранг: 247


18.03.2010 // 14:49:00     

АнатолийАИ пишет:
Очень чувствительна чувствительна к формам инверсионка....но там куча разных заморочек, надо говорить со специалистами

Для расширения кругозора, что такое "инверсионка"?
инверсионная вольтамперометрия?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Реометр TA Instruments AR1500ex Реометр TA Instruments AR1500ex
Реометр AR1500ex представляет собой высокочувствительный и надежный многоцелевой ротационный реометр для исследования жидкостей и "мягких" твердых образцов. Данный прибор был специально разработан для лабораторий контроля качества и имеет много возможностей специализации под различные задачи.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


18.03.2010 // 14:57:21     
А не проще ли использовать тот факт, что хелаты - это органика? (пуст даже и заряженная)

Например, сделать такой тупой полуколичественный тест. Приготовить раствор удобрения в воде. Хорошенько ее подсолить. Добавить анионный ПАВ (например, додецилсульфат).
Хелаты (какую-то их часть) экстрагировать, к примеру, эфиром.

Ну дальше смотреть в фиксированных условиях отношение сигнала для воды и эфира. Сравнивать с эталоном. Если сильное расхождение - повод усомниться в хорошем качестве.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2285


18.03.2010 // 15:13:17     
Не проще. Экстракция хелатов – это отдельная песнь (кому интересно – см. монографии Золотова, Стары). Не вдаваясь в детали – разные хелаты разных элементов по-разному экстрагируются разными растворителями. Кстати, и при разных рН образуются. При предлагаемом подходе получится ответ «возможно, претензии обоснованы», и то в лучшем случае.

Как померить? Сульфиды – вариант. Можно сравнить табличные значения констант устойчивости – что прочнее. Тогда не придется искать сульфид натрия (реагент не очень стоек, запасы 20 летней давности не помогут).

Ионная хроматография – это да, но только при наличии толкового спеца. Сам по себе хроматограф может и не распознать

Наконец, элементарная УФ- видимая спектрометрия. Спектры могут различаться сильно для неорганики и хелатов. Смеси у Вас непростые, но и не природные объекты. Концентрацию заделайте сами побольше, чтобы было видно. Я бы начал с этого.
А ААС пригодится для определения суммарного содержания. Если УВ-вид заработает, эта парочка и % хелата позволит прикинуть.
Успехов
Styeba
Пользователь
Ранг: 9


19.03.2010 // 9:37:24     
Спасибо большое всем, буду пробовать. Действительно, хватит полуколичественного анализа. Закупать отдельные хелаты, к сожалению, не выход, там смеси заточены под культуру и вид обработки, а различные соединения могут выдать сюрпризы при смешивании, к тому же наша контора анализирует, а не выращивает, а бодяжат распространители, так что полуколичественный представляется идеальным вариантом. С другой стороны, ионного хроматографа хоцца , я и есть хроматографист, вот только с ионными ни разу не работал, соблазняет ценное дополнение парка. Подскажите, пожалуйста, кто работал, оно очень геморройно? В смысле работать я научусь, это дело техники, но трудоемкое ли там обслуживание по ходу дела?
Ed
VIP Member
Ранг: 3219


19.03.2010 // 9:54:48     

Доктор пишет:

Наконец, элементарная УФ- видимая спектрометрия. Спектры могут различаться сильно для неорганики и хелатов. Смеси у Вас непростые, но и не природные объекты. Концентрацию заделайте сами побольше, чтобы было видно. Я бы начал с этого.
А ААС пригодится для определения суммарного содержания. Если УВ-вид заработает, эта парочка и % хелата позволит прикинуть.
Успехов

Анатолий глубоко прав!
Как бывший комплексонщик могу уверенно заявить, что UV-VIS спектры гидратированного иона металла и его комплексной формы, как правило, сильно отличаются максимумами поглощения. Можно найти и литературные данные по этому вопросу. Но есть еще одна проблема - в водном растворе все формы находятся в равновесии, хотя и оно сильно смещено в сторону хелатов.
абр
Пользователь
Ранг: 857


19.03.2010 // 10:57:42     
Редактировано 1 раз(а)


Ed пишет: UV-VIS спектры гидратированного иона металла и его комплексной формы, как правило, сильно отличаются максимумами поглощения. ....... Но есть еще одна проблема - в водном растворе все формы находятся в равновесии, хотя и оно сильно смещено в сторону хелатов.
На мой взгляд эта проблема - не проблема, поскольку по условиям задачи металла избыток. А вот спектры, боюсь, не помогут. Смесь комплексов разных металлов с разными комплексонами вряд ли даст простой спектр. А если вспомнить про перекомплексование и степень протонирования.... Кстати, а просто оттитровать избыток металлов комплексоном не прокатит?

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты