Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Что могло "убить" БаП ? >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Что могло "убить" БаП ?
avb
Пользователь
Ранг: 121

07.04.2010 // 22:01:51     
Добрый день, уважаемые форумчане.
Недавно "нарвался на засаду". Свежеразбавленный (с целью проверки градуировки) раствор бенз(а)пирена в ацетонитриле на следующий день оказался пустым. Стремительное "исследование" указало виновника -- новая партия ацетонитрила от "компонент-реактива". Внимание -- вопрос: чем можно загрязнить ацетонитрил, чтобы он "съедал" БаП?
Заранее благодарен всем более сведующим в органической химии!
YS
Александр
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


07.04.2010 // 22:58:23     
Редактировано 3 раз(а)

Ммм... очевидно, знатоки химией аналитической здесь - по умолчанию?

Лично мне непонятно, каким способом определяете безн[a]пирен. Напрягая свои телепатические способности, полагаю, что ВЭЖХ... условия определения мне не телепнуть на такой дистанции, простите великодушно...

Так вот, поцчему Ви щитаете, что нужны маги-органики?

Как говорилось по другим поводам, не призывайте всуе...

Щас набигут Клаусс, Синтетик и SIG и смешают с хумусом
avb
Пользователь
Ранг: 121


07.04.2010 // 23:56:49     
Редактировано 1 раз(а)


varban пишет:
Ммм... очевидно, знатоки химией аналитической здесь - по умолчанию?
.... Напрягая свои телепатические способности, полагаю, что ВЭЖХ... условия определения мне не телепнуть на такой дистанции, простите великодушно...
Так вот, поцчему Ви щитаете, что нужны маги-органики?

Как говорилось по другим поводам, не призывайте всуе...

Щас набигут Клаусс, Синтетик и SIG и смешают с хумусом

В общем, Вы правы -- специалисты-аналитики по умолчанию и метод определения -- ВЭЖХ. Условия мне кажутся не так важными, когда в "нормальной" (неиспорченной) градуировке все стабильно, а с новой партией ацетонитрила -- нет. С фоновым сигналом и временем удерживания у этого ацетонитрила все в порядке (ПФ 85% АцНитр + 15 вода, колонка С18, флюорат 02-2М).
Кстати, я даже нашел, как быстро исправить положение: эффект пропадает после пропускания АН через оксид алюминия II с.а.
В этом ситуации уже теоретически интересно -- что могло вызвать такой эффект (может, это способ очистки природной среды от вредного канцерогена?), а знаний по органике не хватает.
ЗЫ: А хумус, он ничего -- вкусный. Недавно нас познакомили...
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


08.04.2010 // 2:04:01     
Я правильно понимаю, что, в итоге, вопрос не в том, что в стандарте (растворе сравнения) "изчез" бенз[а]пирен, а в том, что Вы пик его не видите на хроматограмме ввиду изменения свойств подвижной фазы (ввиду смены источника ацетонитрила и содержания оного в 85% в составе элюента).
Venom
Пользователь
Ранг: 178


08.04.2010 // 12:18:44     

avb пишет:
чем можно загрязнить ацетонитрил, чтобы он "съедал" БаП?

Ничем.... Он у Вас как был там, так и будет... А если улетит ан, то даже в этом случае он останется на дне стакана или колбы... Это тяжелое вещество его не так просто "съесть"... Он из воздуха остается после прокачки на всем куда его берут (фильтр, акт.уголь, силикагель и даже стеклянная стружка)....
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


08.04.2010 // 12:19:04     

avb пишет:

varban пишет:
Ммм... очевидно, знатоки химией аналитической здесь - по умолчанию?
.... Напрягая свои телепатические способности, полагаю, что ВЭЖХ... условия определения мне не телепнуть на такой дистанции, простите великодушно...
Так вот, поцчему Ви щитаете, что нужны маги-органики?

Как говорилось по другим поводам, не призывайте всуе...

Щас набигут Клаусс, Синтетик и SIG и смешают с хумусом

В общем, Вы правы -- специалисты-аналитики по умолчанию и метод определения -- ВЭЖХ. Условия мне кажутся не так важными, когда в "нормальной" (неиспорченной) градуировке все стабильно, а с новой партией ацетонитрила -- нет. С фоновым сигналом и временем удерживания у этого ацетонитрила все в порядке (ПФ 85% АцНитр + 15 вода, колонка С18, флюорат 02-2М).
Кстати, я даже нашел, как быстро исправить положение: эффект пропадает после пропускания АН через оксид алюминия II с.а.
В этом ситуации уже теоретически интересно -- что могло вызвать такой эффект (может, это способ очистки природной среды от вредного канцерогена?), а знаний по органике не хватает.
ЗЫ: А хумус, он ничего -- вкусный. Недавно нас познакомили...

Бросайте к чертям свинячим Ваши опыты, скупайте весь этот ацетонитрил, выделяйте действующее начало! Может быть, оно так же и с диоксинами расправляется? Тут и приидут Вам честь хвала и всеобщее обожание!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО) Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО)
Общественная организация, объединяющая на добровольных началах ученых и специалистов, занятых научно-исследовательской, производственной и преподавательской работой в области масс-спектрометрии и ее приложений, а также всех людей интересующихся этим методом.
Venom
Пользователь
Ранг: 178


08.04.2010 // 12:19:37     
Другой вопрос, если его там не было изначально....
avb
Пользователь
Ранг: 121


08.04.2010 // 15:52:06     
Редактировано 2 раз(а)

Не, ребята, изначально он там был... Видимо, я невнятно изложил ситуацию, поэтому попробую пояснить.
1. Основные растворы БаП в АН, что используются для градуировки и контроля ее стабильности (срок годности не превышен) исправно показывают пик на хроматограмме. Раздражжает только, что после промывки колонки градуировка "уезжает" процентов на 15, а потом в процессе работы встает на место -- приходится отслеживать процесс. Я решил сделать свежее разбавление "запасного" (1 ppm) раствора чтобы проверить основные градуировки. Проверка прошла нормально, а свежесделанный раствор выливать жалко -- оставил вколоть на следующий день. На следующий день БаП в пузырьке обнаружено не было.
2. Стал разбираться: уже через неск. часов пик (в свежеразбавленном растворе совпадающий с расчетным номиналом) заметно падает, а к утру от 100 ppb остается на хроматограмме еле заметные колебания фона.
3. То же на реальных вытяжках из грунтов, только что прочие пики остаются практически на прежнем уровне (!) -- исчезает только пик БаП!
4. После пропускания АН через оксид алюминия (хр., II с.а.) эффект пропадает -- градуировки (свежеразбавленные на очищенном новом АН) второй (или уже третий?) день абсолютно стабильны.
Вот, примерно так...
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


08.04.2010 // 16:44:03     
Как я понимаю, детектор у Вас флуоресцентный. Если так, то в ацетонириле, видимо, какая-то примесь, которая гасит флуоресценцию, и Вы ее убираете окисью алюминия. В принципе, наши аналитики говорили мне, что флуоресцентный детектор весьма чувствителен к составу элюента, и даже в некоторых случаях, к качеству дегазации элюента.
VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468


08.04.2010 // 16:44:45     
А фаза у Вас на этом же подозрительном АН была?
VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468


08.04.2010 // 16:46:01     

SIG пишет:
Как я понимаю, детектор у Вас флуоресцентный. Если так, то в ацетонириле, видимо, какая-то примесь, которая гасит флуоресценцию, и Вы ее убираете окисью алюминия. В принципе, наши аналитики говорили мне, что флуоресцентный детектор весьма чувствителен к составу элюента, и даже в некоторых случаях, к качеству дегазации элюента.

Почему же тогда остальные пики (в пробе) остаются?

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты