| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Библиотека масс спектров . >>>
|
 |
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
 21.04.2005 // 21:00:21
Вероятно потому, что токсикологические библиотеки не содержат ничего кроме чисто специфических веществ (ну лекарства, их метаболиты и прочее), а в широкопрофильных - нист, вилли, нбс, много всякой всячины, не исключены совпадения, много похожих спектров, или с компьютерной точки зрения похожих. а поиск комп осуществляет не столько по линиям в спектре, а сколько по их соотношениям (как мне кажется), ну чем больше данных, тем ведь лучше для надёжности. ну главный компонент в компьютерном поиске по масс-спектрам это собственная голова, самому нужно смотреть, как и насколько совпадает масс-спектр полуенный с библиотечным, есть ли лишние линии, тщательно очищать с помощью вычитания фона и много чего прочего. так что если например почистить полученный вами спектр ТГК, и поискать его в нисте, то найдётся и будет в лидерах, с вероятностью 90-99 хотя как знать, никогда не лишне перестраховаться по стандарту или по индексу удерживания. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
АнтонА Пользователь Ранг: 211 |
21.04.2005 // 23:14:06
Доброго Вам времени суток, Korvet. Я так понимаю, лучше всего создать свою библиотеку на каждое интересующее меня вещество по пяти (или лучше сколько, как Вы думаете?) самым интенсивным пикам, списав их из имеющихся баз библиотек и затем, вычитая фон, получать нужный результат. Но меня почему-то гложет мысль, что я тем самым занимаюсь самообманом. Что же такое фон, где его границы у конкретного образца? Или это мои проблемы извлечения? |
||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
22.04.2005 // 1:28:47
АнтонА, когда в NISTe смотрите через AMDIS, сколько match искомых соединений, forward в первую очередь? Потому как "99%" это я так думаю вероятность, а она как Вы правильно заметили зависит от количества схожих спектров в библиотеке... В любом случае чтобы утверждать что пик А и соответствующий ему масс-спектр является искомым соединением надо вколоть стандарт |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
22.04.2005 // 17:00:32
Не знаю АнтонА, в том софте в котором я работаю библиотеки создавать можно, но там просто весь спектр записывается, а не 5-6 пиков, стратегия поиска регулируется, но после 2-3 попыток я понял, что лучшее враг хорошего и пусть всё будет default. кстати по 5-6 пикам прога искать вообще не заморачивается толком, выдаёт что попало с вероятностью 5-7 процентов. ей нужен весь спектр. как отличить зёрна от плевел, то есть спектр от фона. сделайте пустой вкол, растворителя, посмотрите, какие пики буду, будет шум (его фон будет зависеть от чистоты МСД и состояния колонки), какие масс-линии характерны для шума, ну например изношенная метил-силиконовая  колонка шумит на 207, 281, 73, 143 (кажется), иногда встречаются фталаты (септа, пластиковая посуда), это 149, 177,167 (эти хоть в виде отдельных пиков), полосы растворителя ну и прочее, включайте воображение. Бывает пики грязей перекрываются с пиком определяемого вещества, используйте extract ion. Ну и не забывайте то что контролировать по стандарту вещества всё же необходимо при возможности.
|
||
|
АнтонА Пользователь Ранг: 211 |
25.04.2005 // 0:02:46
Привет Korvet! По-моему, вычитание фона это всё красивые теоретические аспекты, хотя при этом я полностью согласен, это делать необходимо. Но я уже заострял внимание на том, что же такое фон, где его границы у конкретного образца, заметьте не у растворителя и не у колонки? Допустим у меня 10 мочей наркоманов, да у них там такой винегрет с салатом намешан и у каждого свой, что говорить о фоне это см выше. По поводу стандартов, может подскажите, где и кто в РФ продаёт их официально для химико-токсикологических лабораторий, наверно даже лучше дейтериевые. Опять же, вколю я стандарт, а кстати, в чём, в чистом растворителе или в холостой моче (в своей я уверен), но ведь у меня нет этого букета грязи (фона), как у наркомана, которая может перекрыть пик анализируемого вещества. Вот поэтому я и хочу, чтоб во всех имеющихся у меня библиотеках всё соответствовало. В общем, мне ещё долго в этом разбираться. Extract ion – можно об этом поподробнее. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
26.04.2005 // 19:49:07
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте Антон. Ну по моему создавать бесконечное множество библиотек масс-спектров всех наркоманов района или города, с учётом того кто чем кололся и что ел, тоже не выход, тогда бы не было такого метода как ХМС. Во первых по поводу стандартов. В РФ запрещен любой оборот наркотических средств. даже ФСКН ничего поделать не может (я так слышал). Выход простой. насколько я понял Вы работатете в наркобольнице. значит к Вам приезжают иногда менты или полицаи с нариками, чтобы Вы у них мочу проверили, попросите у них. кусочек гашина, или немного опия они Вам найдут, ну или выйдите на контакт с местным ЭКЦ.я не вижу причин, чтобы Вам не помогли с образцами (неофициально конечно). я бы не отказал. ну это больше к качественному анализу (хотя бы чтобы время выхода узнать). Хотя во многих ЭКЦ есть образцы проверенные в ЭКЦ МВД, по ним уже можно строить калибровки. Теперь насчёт винегрета в моче. Это уже меняйте условия анализа. ХМС предполагает хроматографическое разделение объекта. То есть салат отдельно, винегрет отдельно, ТГК отдельно, и всё это идентифицируется. Поверьте приходилось работать и с более сложными объектами, и находить искомое. Ну если всё таки пики сливаются (или точнее почти сливаются), тогда делайте Extract ion, то есть из всей отснятой хроматограммы по полному ионному току выбирается один (или несколько) ионов, и строиться хроматограмма только по ним. ну скажем есть какой-то пик. Вроде похож по времени выхода на ТГК. Но в спектре помимо 314, 299 и пр. есть ещё левые линии (скажем обусловленные свеклой в винегрете), которые мешают его корректно идентифицировать. Делаем Extract ion по 314, и по какой-нить лишней линии, и вы увидите, что центры пиков 314 и левой линии не совпадут, тогда вычитайте из масс-спектра центр 314 иона, масс-спетр центра левой линии и Вы получите чистенький масс-спектр ТГК. который лёгко узнается чем угодно. В общем как мог рассказал в кратце, если чего, то спрашивайте... |
||
|
Дарья Пользователь Ранг: 2 |
 17.05.2005 // 13:21:21
Господа, я работаю методом ХМС в области нефтехимии. Есть ли среди вас специалисты работающие с сернистыми соединениями |
||
|
kot Пользователь Ранг: 1986 |
15.06.2005 // 15:35:24
|
||
|
Mike T. Пользователь Ранг: 124 |
16.06.2005 // 14:19:51
Формально, специализированная для этих соединений библиотека (наиболее полная и актуальная)называется - Pfleger-Maurer-Weber library (3rd Edition - NIST format)и коммерчески доступна |
||
|
АнтонА Пользователь Ранг: 211 |
18.06.2005 // 11:28:32
Посоветуйте, где её можно коммерчески достать в РФ? Кстати, а Вам тема токсикология наркомании интересна? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 31
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
