| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
"Память" от закола в ГХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: "Память" от закола в ГХ | |||||
|
HimikTver Пользователь Ранг: 30 |
 18.05.2010 // 17:34:57
Добрый день! Коллеги поделитесь пожалуйста вашим опытом решения проблемы "памяти" в ГХ. Определяю диметилсульфоксид в водных средах. Колонка капиллярная ZB WAX, детектор ПИД, ввод ручной. Так как на этой же колонке периодически приходится делать анализ на содержание примесей в самом диметилсульфоксиде, то отмывать после него очень долго. Какие узлы инжектора стоит винить в сорбции, и как избавиться от такого фона побыстрее (замена лайнера, септы шприца уже сделаны)? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Monkey Пользователь Ранг: 235 |
18.05.2010 // 17:55:10
мы перед пробой растворитель колим, чтобы убедиться в отсутствии пиков в "нужном месте" 
|
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2699 |
18.05.2010 // 18:47:28
Зря вчера сообщение удалил. И спирты ищите, и диметилсульфоксид, и Тверь в названии- мы не в одной лаборатории работаем? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
18.05.2010 // 18:50:52
Редактировано 2 раз(а) Декларативно - от эффекта памяти невозможно избавиться Однако можно минимизировать его, вплоть до незаметности Проба удерживается [в весьма разной степени] на всем пути в хроматографе, и даже вне его Эффект памяти сильно зависит от конкретных условий анализа и предысторию. Поэтому чем больше подробностей Вы приведете, тем вероятнее получить от форума толковый совет. Кстати, тут важен и конкретный тип прибора, и вид инжектора. |
|||||
|
HimikTver Пользователь Ранг: 30 |
18.05.2010 // 21:16:06
Спасибо за внимание к моему вопросу. Понятно, что ждать волшебного совета, как по мановению руки (или шприца) избавиться от "памяти" не приходится. Именно о минимизации этого эффекта речь. Тратить часы (а иногда и дни) на отмывку системы нельзя, мне проще за полчаса разобрать узел ввода (или где- там засело фонящее вещество) и промыть его. Но в том-то и дело, что я не могу понять, где именно источник "памяти"! В испарителе контакт пробы с металлом минимален, лайнер я меняю, септу тоже... В плане конкретики: хроматографы Кристалл 2000М, 5000М, инжектор под капиллярную колонку, температура в испарителе и детекторе 250 градусов, в колонке - 140. Диметилсульфоксид - дрянь, очень хорошо сорбирующаяся на всем! Знаю по опыту его определения в воздухе, когда проботборное стекло и шланги отмывали до ох...(в общем долго очень). Если нужна еще информация, подскажите какая. Заранее спасибо! |
|||||
|
HimikTver Пользователь Ранг: 30 |
18.05.2010 // 21:25:51
Может и в одной... Вы откуда, из какой организации? Я пока не пойму как на этом форуме в личку писать, если подскажете можно пообщаться. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2699 |
18.05.2010 // 21:38:55
viktorin1971(собака)mail.ru |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
18.05.2010 // 22:28:10
Редактировано 1 раз(а) 1. Надежно и просто. Использовать под каждый анализ отдельный хроматограф или хроматографическую систему+устройство ввода. З.Ы.: В принципе (в принципе!) можно поставить второй испаритель (+блок "нагрева") на ГХ, как "родной", так и "неродной". Правда, ничего не могу сказать про место стыковки колонок перед входом в детектор, можно, конечно, сделать не через "Y-коннектор", а "напрямую" соединить каждую с использованием спец. ферулл, скажу, что последнее сам на ПИДах не делал. 2. Ненадежно и сложно. Оптимизация условий: метод и способ ввода пробы, промывка шприца, темп. программа термостата колонки, темп. инжектора, тип НЖФ, тип лайнера и т.д. З.Ы.: Смотрите по ситуации. Про 2 могу добавить, что в итоге система может получиться очень "хрупкой", т.е. при малейшем несоблюдении полученного "рецепта" - ДМСО "восстанет из ада"
|
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2699 |
18.05.2010 // 22:35:47
Редактировано 1 раз(а) Я ловил на карбоваксе на насадочной- хвостовик длинный без лайнера- и проба только в колонке висит- правда это было давно и неправда- а вот на днях жду повторение пройденного- а про длинный хвостовик забыл 
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
19.05.2010 // 0:53:00
Редактировано 1 раз(а) Использование отдельного хроматографа под каждый анализ не исключает эффект памяти. Просто запоминается такая же по качественному составу предыдущая проба. Так что даже в этом случае надо с этим эффектом бороться и уничтожать
"Помнит" буквально все, что находится в контакте с пробой, но не в одинаковой степени В соседние темы обсуждали, по сути, память детектора электронного захвата - после перегрузки.Испаритель - ладно, но колонка тоже "помнит". И не только насадка/неподвижная фаза, но и сама трубка - например защитный полиамидный лак, введенный в испаритель. Так что: придется шевелить мозгами, даже если хроматографами завалена вся лаборатория. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
19.05.2010 // 1:35:53
Жестко. А решать проблему надо с выявления проблемы. Выявляйте сначала эту проблему. Как уже сказали, тащить грязь Вы можете еще задолго до хроматографа. Если же уверены, что проблема в хроматографе, то шприц и мембрана. Лучше лишиние 10 раз убедиться в чистоте шприца и мембраны (канал иглы), чем искать марсиан в испарителе и дальше. Чаще всего вместо марсиан оказывается пьяный вася на раздолбанном тракторе. Вот если убедитесь, что вася трезв, а трактор в стойле... Вы уже и лайнер поменяли и испаритель помыли... Да Вы пока его "мыли", могли загрязнить. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 57
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
