Форумы ANCHEM.RU: Анализ пестицидов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ пестицидов >>>

  Ответов в этой теме: 176
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

04.02.2010 // 15:43:32

www.chem.agilent.com/en-us/industries/chemicalanalysis/foodsandflavors/pages/gp4993.aspx#pandh

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ChemicalBrother
Пользователь
Ранг: 19

05.02.2010 // 10:40:02

Редактировано 3 раз(а)

Prolabor пишет:
1. Какая у вас капиллярная колонка? (длина, диаметр, толщина фазы).
2. Какой у вас ГХ/МС?
4. Диапазон сканирования 50-450. Температура испарителя 250^оС, трансферлайн - 250^оС, источник - 200^оС

После автокалибровки МС
Сделайте splitless ввод 1 мкл раствора 10^-9 г/мкл.

в программе:
50^оС (5 мин) -> 15^оС/мин -> 250^оС (30 мин)

Если толщина фаза в колонке 0,25 мкм - то обязательно что-то выйдет а дальше оптимизация температурной программы и времени анализа под вашу задачу. Все как в обычной капиллярной ГХ (только не в столь широких диапазонах меняется поток через колонку).

1. Колонка HP-5MS (длинна 30м, диаметр 0,25мм, толщина фазы 0,25мкм)
2. ГХ/МС Agilent 5975C inert XL MSD with triple-axis detector
3. Испаритель 250, трансферлайн 270, источника 250, квадруполя 150. Без деления потока, колонка
210^оС (3 мин) -> 4^оС/мин -> 270^оС (12 мин)
Вкалывал смесь а,б,г-ГХЦГ, гептахлор, альдрин, кельтан, гексахлорбензол, ДДД, ДДТ, ДДЭ концентрация каждого в смеси 0,1 мкг/мл. Увидел только ДДД на 12мин, пики соответствующие другим стандартам просто отсутствовали.
Пробовал программу
50^оС (1 мин) -> 10^оС/мин -> 250^оС (10 мин)
Выходят все компоненты кроме кельтана, еще валит много силановых групп и алканы с большой молекулярной массой, при вколе чистого гексана они не проявляются. При таких параметрах а-ГХЦГ выходит на 13 мин, ДДЭ на 19. Попытался уменьшить время анализа, повысив начальную температуру, а,б,г-ГХЦГ не нашел.
Температуру источника и квадруполя пока не трогаю, т.к. не знаю чем оперировать при их изменении.

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

06.02.2010 // 2:13:44

концентрация каждого в смеси 0,1 мкг/мл.

Это 10^-10 г/мкл.
Вкалываете, наверное, 1 мкл.

Поднимите концентрацию в вводе до 10 ^-9 - 10 ^-8
Определите где выходит. И только потом двигайтесь к пределу обнаружения. Судя по всему вам необходимо чистить систему.

Спецификацию по веществу-стандарту (то что сдается при запуске) видите? Если нет, то как вы можете оценивать предельную чувствительность к пестицидам в фулскане на уровне 10^-10 г?

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

06.02.2010 // 2:18:04

Попытался уменьшить время анализа, повысив начальную температуру, а,б,г-ГХЦГ не нашел.

Рекомендую:

Высокоэффективная газовая хроматография
К. ХАЙВЕР

anchem.ru/chromos/vegh.pdf

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

06.02.2010 // 8:44:08

ChemicalBrother, прежде чем чистить систему, смените лайнер и подрежте колонку от испарителя на 40-50см в вашем случае подрезка просто необходима. силоксанов быть не должно, фон колонки именно по 207 массе не выше 4000-5000, в противном случае трудно будет что-либо ловить на таких концентрациях.если подрезка на поможет, надо менять колонку.

Если не исчезнут алканы, значит, у Вас стандарты грязные, высокомолекулярные алканы вообще могут быть как следствие потожировых выделений,может кто-то что-то обхватал...

сделайте сначала пустой вкол, посмотрите что будет...будут ли эти алканы.

в первой вашей температурной программе у Вас все вещества скорее всего вышли за 3 минуты, когда детектор не работает, начинайте со 105-120, и далее до 290 со скоростью 15-20гр-мин, испаритель 280 и не ниже, интерфейс детектора ни в коем случае не ниже максимальной т-ры колонки, то есть 290.

когда что-то будет получаться, можно ощутимо повысить чувствительность используя режим pulsed splitless.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Экспресс-анализатор углерода и серы «Метавак СS-30»
Экспресс-анализатор предназначен для одновременного определения содержания углерода и серы в металлах, сплавах и других материалах путем сжигания пробы в атмосфере кислорода.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

06.02.2010 // 8:46:42

Limpopo, у Вас колонка tr-5ms, у меня к Вам ряд вопросов:
1. у кого покупали
2. высокий ли фон
3. как Вам её разделяющая способность, наша почему-то даже не делит пары С17/пристан и С18/фитан в углеводородах...

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

06.02.2010 // 14:55:49

Korvet пишет:
ChemicalBrother, прежде чем чистить систему, смените лайнер и подрежте колонку от испарителя на 40-50см

Дело, а то действительно подумаете, что очистка системы - это сразу все разобрать и мыть. Очистка - это значит последовательно вычленить источник фона и устранить.

Balhim
Пользователь
Ранг: 211

06.02.2010 // 20:40:19

Редактировано 1 раз(а)

ChemicalBrother пишет:
1. Колонка HP-5MS (длинна 30м, диаметр 0,25мм, толщина фазы 0,25мкм)
2. ГХ/МС Agilent 5975C inert XL MSD with triple-axis detector
3. Испаритель 250, трансферлайн 270, источника 250, квадруполя 150. Без деления потока, колонка
210^оС (3 мин) -> 4^оС/мин -> 270^оС (12 мин)
Вкалывал смесь а,б,г-ГХЦГ, гептахлор, альдрин, кельтан, гексахлорбензол, ДДД, ДДТ, ДДЭ концентрация каждого в смеси 0,1 мкг/мл. Увидел только ДДД на 12мин, пики соответствующие другим стандартам просто отсутствовали.
Пробовал программу
50^оС (1 мин) -> 10^оС/мин -> 250^оС (10 мин)
Выходят все компоненты кроме кельтана, еще валит много силановых групп и алканы с большой молекулярной массой, при вколе чистого гексана они не проявляются. При таких параметрах а-ГХЦГ выходит на 13 мин, ДДЭ на 19. Попытался уменьшить время анализа, повысив начальную температуру, а,б,г-ГХЦГ не нашел.
Температуру источника и квадруполя пока не трогаю, т.к. не знаю чем оперировать при их изменении.

Вы работаете в SCANе?... при таких концентрациях тем более хлорорганики только SIM...

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

07.02.2010 // 12:14:42

Korvet пишет:
высокомолекулярные алканы вообще могут быть как следствие потожировых выделений,может кто-то что-то обхватал...

Откуда алканы в жире и поте (поту

))?? ИМХО, чел умеет только сжигать нефть (в печке

), но синтезировать- ему не дано. Пиролиз карбоновых кислот? Маловероятно. Очень. Скорее всего, из пластика.

ChemicalBrother
Пользователь
Ранг: 19

07.02.2010 // 16:54:26

Редактировано 1 раз(а)

Если система грязная, то почему при вколе чистого гекана все эти группы не проявляются? Да и после запуска прибора, он простоял выключенным 2 месяца, я вкалывал смесь всего раз 10. Анализ и правда проводил в режиме скана. Скорее всего стандарты грязные, смесь делал уже из приготовленных растворов, которые долгое время простояли в холодильнике с другими стандартами, и все же силановым группам там неоткуда взяться.


Ответов в этой теме: 176 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты