Форумы ANCHEM.RU: Эфиры жирных кислот в растительной клетке: реальность или артефакт?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Эфиры жирных кислот в растительной клетке: реальность или артефакт? >>>

  Ответов в этой теме: 58
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

08.07.2010 // 9:48:26

Korvet пишет:
Chamomillablue а убедились-то как? гжх? ню-ню! тогда вообще к чему эта тема? если вы для себя всё решили? просто (пере)этерификация в лайнере это реальность. имейте в виду.

virtu, конечно силирование это единственный путь, но уж точно не сложный разве что сил. агенты достать...

Чтобы убедиться в наличии, достаточно провести аналитическую ТСХ с соответствующими стандртами. Но меня больше заботит, откуда берутся эти эфиры столь экзотических для растений спиртов, особенно бутанола... То есть, возможны ли пути биосинтеза?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

08.07.2010 // 9:50:18

sinthetic пишет:

Chamomillablue пишет:
Причем, в этом я убедился вчера, эти эфиры присутствуют даже в обычном хлороформном экстракте.
"Обычный" хлороформ содержит полпроцента этанола в качестве стабилизатора, а часто и следы солянки. Вы же его не чистите перед экстракцией?

Мы хлороформ после очистки стабилизируем метанолом. Как раз 1%. Но те же пресловутые эфиры обнаруживаются в экстрактах абсолютного хлороформа. То есть, этерификация жирных кислот тут исключается...

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

08.07.2010 // 9:55:29

Spectrometrist пишет:
Простите что вклиниваюсь со странным вопросом, а сам хлороформ вкалывали?

Не знаю как с эфирами (мой опыт сугубо с жидкостной хроматографией), но на прямом вводе хлороформа / метанола в электроспрей источник там дофига жирных кислот - 18:0, 18:1, 16:0 в отрицательной моде, пики "до потолка". Там и димеры видно, вполне себе пики отчетливые

Все основные растворители - бензол, эфир, хлороформ, метанол и гексан мы дополнительно чистим разнообразными изуверскими методами...
А появление этих кислот в хлороформе очень легко объяснить - достаточно один раз взяться за шлиф колбы или пробки голыми руками и растворитель смоет потожировые следы

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

08.07.2010 // 10:01:47

Леонид пишет:
А что Вас, собственно, удивляет?
Да запросто в растениях могут быть эфиры алифатических карбоновых кислот, в том числе и жирных.
Это в первую очередь компоненты растительных восков, а при относительно небольшой длине кислоты - пахучие эфиры, обеспечивающие аромат плодов, листьев и других частей растений.

Кроме того, эфиры и амиды декановой и додекановой кислоты могут быть продуцированы грибками. Ну если подопрел, например, чуток растительный материал.
Тоже на артефакт не тянет...

Грибки исключены, так как сейчас мы работаем со свежим материалом. Собираем в ГБС и в тот же день экстрагируем

С восками все хорошо, если речь идет о коробочках плодов - их там действительно много и они богаты всякими экзотическими углеводородами. Но примерно тот же комплекс эфиров мы находили в экстрактах присемянника и в меньшей степени семени...
Причем, эти эфиры обнаруживаются не только в вспелых (урожая 2009), но и в созревающих плодах.
Пытаюсь найти механизмы их биосинтеза - может, это какие-то побочные продукты?

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

08.07.2010 // 11:14:00

Редактировано 1 раз(а)

to Chamomillablue:

1. С чего Вы взяли, что это именно эти эфиры? И что это вообще эфиры? Вы выделили индивидуально все соед. и охарактеризовали их? Проверили их стабильность и т.д.
В лайнере испарителя (250-300оС правильно? + fast inj. + стекловата, правильно?) у Вас там такие "чудеса" могли произойти, что...
2. Причем здесь воспроизводимость? Вы думаете, что у Вас воспроизводимо со стороны ничего не может "влетать"?
3. Аналитическая ТСХ с соотв. стандартами вовсе ни о чем ни говорит.
4. Вы свои растворители "хорошо" проверяли? Холостые делали?
5. Как написано Выше (...химиков-аналитиков) - здесь маловероятно найти спецов по биохимии растений в общем и по Вашей теме (к вопросу о "биохимии") в частности.
6. Помимо того, что Вам нужно идентифицировать Ваши соед., Вам нужно еще доказать, что они присутствуют "внутри", а не появляются "в процессе анализа" под действием неизвестно каких факторов. Вот только тогда следует "ломать" голову о путях биосинтеза и "удивлять" людей и т.д.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA280FS Исследовательская модель - наилучшая точность и производительность среди атомно-абсорбционных спектрометров.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

08.07.2010 // 11:40:44

Korvet пишет:

virtu, конечно силирование это НЕ единственный путь, но уж точно не сложный разве что сил. агенты достать...

Конечно, зависит от ситуации... Лично мне, проще сделать on-column и оптимизацию условий ввода пробы...

LVD
Пользователь
Ранг: 219

08.07.2010 // 13:14:17

В биологических тканях этиловые эфиры ЖК находят только у хронических алкоголиков

. Там они имеются у всех кислот в равных пропорциях. Что касается восков, то в них присутствуют сложные эфиры других спиртов, не этилового и не метилового. Например в восковом налете на винограде содержится эфир пальмитиновой кислоты с ВМС энокапролом. В растениях встречаются метиловые и этиловые эфиры фенолкарбоновых кислот, например салициловой, вератровой и т.п. При анализе ЭМ у разных растений (числом более 100) ни разу не встречали МЕ жирных кислот. ..

Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777

08.07.2010 // 14:40:34

Chamomillablue пишет:

Все основные растворители - бензол, эфир, хлороформ, метанол и гексан мы дополнительно чистим разнообразными изуверскими методами...
А появление этих кислот в хлороформе очень легко объяснить - достаточно один раз взяться за шлиф колбы или пробки голыми руками и растворитель смоет потожировые следы

Т.е. контроль вкалывали и он (контроль) чистый, т.е. по крайней мере искомых эфиров там нет - правильно?

С другой стороны, если омылить эту фракцию, пики эфиров надежно пропадают? - так?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

08.07.2010 // 22:38:22

virtu пишет:
to Chamomillablue:

1. С чего Вы взяли, что это именно эти эфиры? И что это вообще эфиры? Вы выделили индивидуально все соед. и охарактеризовали их? Проверили их стабильность и т.д.
В лайнере испарителя (250-300оС правильно? + fast inj. + стекловата, правильно?) у Вас там такие "чудеса" могли произойти, что...
2. Причем здесь воспроизводимость? Вы думаете, что у Вас воспроизводимо со стороны ничего не может "влетать"?
3. Аналитическая ТСХ с соотв. стандартами вовсе ни о чем ни говорит.
4. Вы свои растворители "хорошо" проверяли? Холостые делали?
5. Как написано Выше (...химиков-аналитиков) - здесь маловероятно найти спецов по биохимии растений в общем и по Вашей теме (к вопросу о "биохимии") в частности.
6. Помимо того, что Вам нужно идентифицировать Ваши соед., Вам нужно еще доказать, что они присутствуют "внутри", а не появляются "в процессе анализа" под действием неизвестно каких факторов. Вот только тогда следует "ломать" голову о путях биосинтеза и "удивлять" людей и т.д.

Поясню еще раз откуда вы взяли эти "эфиры".
Берем навеску сырой растительной ткани, измельчаем, гомогенизируем в ступе и проводим экстракцию либо полную, по Жукову, хлороформ-метанольной смесью, либо сокращенной - просто хлороформом. Растворитель отгоняем досуха и элюируем бензолом. Все, что осталось в колбе, выкидываем нах, как вещества нелипидной природы.
Бензольный экстракт упариваем до минимального объема и наносим на пластинку/колонку - кому как нравится, делим его в тонком слое на фракции. Самую верхнюю снимаем, смываем и снова делим - получим примерно две зоны. Их-то и пускаем в ГХ-МС, который покажет, что первая - самая верхняя, идущая с фронтом растворителя, это помесь углеводородов, а вторая - ассорти из эфиров.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

08.07.2010 // 22:40:47

Spectrometrist пишет:

Chamomillablue пишет:

Все основные растворители - бензол, эфир, хлороформ, метанол и гексан мы дополнительно чистим разнообразными изуверскими методами...
А появление этих кислот в хлороформе очень легко объяснить - достаточно один раз взяться за шлиф колбы или пробки голыми руками и растворитель смоет потожировые следы
Т.е. контроль вкалывали и он (контроль) чистый, т.е. по крайней мере искомых эфиров там нет - правильно?

С другой стороны, если омылить эту фракцию, пики эфиров надежно пропадают? - так?

С 1967 года наша лаборатория занимается исключительно липидным обменом растений. Естественно, что за это время там вырабатано невероятное количество методов предотвращения загрязнения и т.д. Но конкретно с этими "эфирами" тут столкнулись впервые. Очевидно, это какая-то особенность растения, триглицериды которого имеют наглость содержать остаток уксусной кислоты.


Ответов в этой теме: 58 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты