| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Эфиры жирных кислот в растительной клетке: реальность или артефакт? >>>
|
 |
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
 09.07.2010 // 0:46:34
Сорри, наверное жара действует, все таки не понимаю: - контроль чистый или нет? (кстати, если нет, а что в контроле?!) - "эфирная фракция" исчезает при щелочном гидролизе или нет? - ну и уж совсем странно, а причем здесь триглицериды с уксусной кислотой, когда вроде вы идентифицировали метиловые / этиловые / бутиловые эфиры "длинных" кислот, типа пальмитиновой и стеариновой. Триглицериды то здесь каким боком? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
09.07.2010 // 6:38:13
Угу. Щас начнется- инжектор объявят центром синтеза всего на свете. Как у наших деятелей- из метанола образуется ДМЭ и слетает с катализатора вплоть до 450 С. 
Да тут и аналитиков- не особо разбежишься. Так, всякой твари по паре наберется.
|
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
09.07.2010 // 13:45:54
Пардон, тоже моск плавится от жары  Краткая предыстория: мы занялись плодами бересклета в связи с тем, что в последние годы появилось множество сведений о масличности их плодов, а недавно было установлено, что в триглицеридах масла плодов содержится остаток уксусной кислоты. Сегодня, это единственное растение, известное в мире, со столь необычным строением триглицеридов. Нашей задачей было, собственно, установить позиционно-видовой состав триглицеридов и триглицеридов, содержащих остаток уксусной кислоты. Но в ходе работы с экстрактом, мы обнаружили эту пресловутую зону Х - ассорти из разнообразных эфиров, чего, естественно, не встречали ранее. Нечто подобное было в экстрактах корня Женьшеня, но тогда этому не придали особого значения. Теперь же все внимание лаборатории сосредоточено на этих эфирах, а триглицериды мирно ждут своей очереди )Теперь по существу ваших вопросов: - Контроль чист. ГХ-МС (Agilent) показывает лишь следовые количества фталатов - очевидно, сказывается кратковременный контакт растворителя с пластиковой посудой. На них мы не обращаем вмания, ибо в природе этих соединений быть не может, по крайней мере, у растений. - Омыление фракций мы не используем. Единственное, для чего применяется омыление 4% водным раствором гидроксида калия с добавлением внутреннего стандарта, так это для того, чтобы установить общий жирнокислотный состав пробы - части экстракта, либо измельченного растительного материала, и определить содержание липидов в пересчете на сырой и сухой вес. Для остальных целей этот метод непригоден. То есть, мы делим экстракт, по результатам аналитической ТСХ, на несколько фракций, обычно это "полярные липиды", "стерины", "свободные жирные кислоты" - если есть, ацетат-содержащие триглицериды, триглицериды, эфиры, углеводороды и пигменты. Каждую из этих фракций дополнительно чистим в тонком слое (Sorbfil), а затем подвергаем прямой этерификации смесью Верещагина (MeOH - AcCl 10:1) с внутренним стандартом - р-ром С 17:0 в изопропаноле, iPrOH, естественно, перед этерификацией отгоняем досуха. Полученные метиловые эфиры проверяем на чистоту и их уже пускаем на ГХ или ГХ-МС. Вот как-то так. Естественно, фракцию "эфиров", выделенную из экстракта, метилированию не подвергаем, а сразу пускаем в ГХ-МС. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
09.07.2010 // 13:50:34
Мне как раз рекомендовали написать на этом форуме там, где по идее должны тусить биохимики )))
|
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2936 |
09.07.2010 // 14:15:18
Редактировано 1 раз(а) 2 Chamomillablue. virtu не зря обратил Ваше внимание на наличие стекловаты в ланере. После определенного кол-ва "заколов" стекловата вполне может стать источником неизвестных "шумов" и пиков-артефактов. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
09.07.2010 // 15:02:18
Уровень шума нулевой линии нам известен и мы принимаем в зачет только пики, минимум в 2 раза превышающие средний шум - это если работаем на стареньком ГХ, а новый ГХ-МС сам фильтрует шум Кроме того, еще раз поясню, что наши эфиры мы выделили из экстракта и просто идентифицировали их на ГХ-МС. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
09.07.2010 // 18:36:31
Да угомонитесь вы уже со стекловатой в лайнере. Сколько можно? |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1333 |
10.07.2010 // 21:23:54
Есть мысль, что эти Ваши эфиры могли образоваться при экстракции в результате действия липаз. |
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2936 |
11.07.2010 // 19:46:23
Столько, сколько нужно!!! |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
11.07.2010 // 19:49:45
Гм... И даже метилпальмитата? Лукавите! Этот компонент есть во всех растениях и во всех их частях. Или попросту Вы не знаете, о чем говорите. Ну и речь то шла и о бутиловых эфирах. Есть мысли на этот счет? "Есть много друг Горацио на свете..." |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 58
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
