| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ПНД Ф 14.1:2.4.166-2000 ( Al в природных водах) >>>
|
 |
| Автор | Тема: ПНД Ф 14.1:2.4.166-2000 ( Al в природных водах) | |||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
 10.09.2010 // 22:14:34
Не можем добиться сходимости в параллельных определениях пробы. В методике предлагается избавлятся от мешающего влияния фторидов и фосфатов упариванием с надсернокислым аммонием. После упаривания иногда остается нерастворимый осадок, который, впрочем, при изменении pH пробы по ходу дальнейшего анализа растворяется... Однако в методике не указано о возможности образования осадка и непонятно что с ним делать. Может необходимо снимать раствор с осадка. В итоге сходимости в параллелях нет. Причем хорошо нет. В разы. Если пренебречь упариванием то все получается. В чем может быть проблема? Что может сильно влиять в итоге на результаты при процессе выпаривания? стараемся делать все аккуратно и количественно. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Professor Пользователь Ранг: 63 |
12.09.2010 // 19:54:45
Методика в целом мутная и непонятная... На сходимость кроме прободготовки влияют также другие факторы. В целом, нужно очень четко отслеживать рН. |
|||||
|
Terra Пользователь Ранг: 191 |
13.09.2010 // 9:01:28
По моему опыту - если в МВИ предусмотрена пробоподготовка с упариванием (типа "упарить с кислотой до белых паров, остудить, осадок растворить..., добавить..., снова упарить...") параллели не идут практически никогда. Еще фактор - плитка - как греет, везде ли по поверхности равномерно. Операторы "попадают" в параллели по-моему чисто случайно, и чем больше стараются, тем больше все плывет 
|
|||||
|
Professor Пользователь Ранг: 63 |
14.09.2010 // 21:25:44
Кстати, применительно к данной методики, постоянно мучает вопрос: почему везде (в литературе, в аналогичном ГОСТе из металлургии) в качестве стабилизатора используется желатин, а здесь сульфат аммония? Есть ли в этом здравый смысл или кто-то просто таким образом защитил кандидатскую, например? Кроме этого, на практике у нас было отмечено, что калибравочная прямая вовсе не прямая... Кто как решает эти проблемы - поделитесь опытом 
|
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
14.09.2010 // 23:27:48
Печально все это... Это все, что могу сказать по этому поводу. Заниматься глубокой проработкой методики нет времени, а надо бы...Может как-нибудь удосужусь. |
|||||
|
Professor Пользователь Ранг: 63 |
15.09.2010 // 21:15:07
Может объединим усилия? Кстати, если смотреть МСИ, то показатели на низких концентрациях отнюдь не самые лучшие Это тоже о чем и говорит, хоть и косвенно...Кроме этого, данная методика (алюминонный метод в целом) самый распространенный среди лабораторий, контролирующих питьевую воду. В то время, как все крупные центры (РОСА, ЦИКВ) наверняка перешли на ИСП и получается, что пересмотреть методику некому... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
15.09.2010 // 23:02:39
Редактировано 1 раз(а) Обязательно займусь этим вопросом, но зимой-когда работы меньше будет ) О результатах непременно сообщу
|
|||||
|
Марьяна Пользователь Ранг: 168 |
16.09.2010 // 14:25:07
Здравствуйте. У кого есть данная методика последнего издания вышлите, пожалуйста, на адрес Svesm{coбaчkа}izhavto.ru. Заранее спасибо. |
|||||
|
AlexCLO2 Пользователь Ранг: 196 |
16.09.2010 // 21:39:52
Методика ПНД Ф 14.1:2:4.166-2000 (издание 2004 г.) отправлена. |
|||||
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
17.09.2010 // 0:56:57
Нечего на зеркало пенять, ... Причём тут "плитка - как греет, везде ли по поверхности равномерно"? Даже если и такая (неравномерная) плитка, - Вы же работаете "до белых паров", т.е. пробы у Вас проходят одинаковую обработку. Во время мокрого сжигания (как и вообще при нагревании) проба "размазывается" по внутренней поверхности колбы. Вы её тщательно "соберите" ополаскиванием всей внутренней поверхности колбы и воронки (или часового стекла). А во время озоления работайте на минимальной температуре во избежание разбрызгивания и, соответственно, потерь. И рН потом выводите до одного и того же значения (согласна с Professorом). Работаем с озолением железо, никель, алюминий - результаты сходятся. |
|||||
|
Марьяна Пользователь Ранг: 168 |
17.09.2010 // 8:18:22
Спасибо, получила. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
