Форумы ANCHEM.RU: ПНД Ф 14.1:2.4.166-2000 ( Al в природных водах)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ПНД Ф 14.1:2.4.166-2000 ( Al в природных водах) >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

AlexCLO2
Пользователь
Ранг: 196

18.09.2010 // 19:12:03

Всем МВИ отправлена!!!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ТВК
Пользователь
Ранг: 601

21.09.2010 // 23:09:17

Редактировано 6 раз(а)

Professor пишет:
Кстати, если смотреть МСИ, то показатели на низких концентрациях отнюдь не самые лучшие Это тоже о чем и говорит, хоть и косвенно...
Кроме этого, данная методика (алюминонный метод в целом) самый распространенный среди лабораторий, контролирующих питьевую воду. В то время, как все крупные центры (РОСА, ЦИКВ) наверняка перешли на ИСП и получается, что пересмотреть методику некому...

Professor пишет: Кстати, применительно к данной методики, постоянно мучает вопрос: почему везде (в литературе, в аналогичном ГОСТе из металлургии) в качестве стабилизатора используется желатин, а здесь сульфат аммония? Есть ли в этом здравый смысл или кто-то просто таким образом защитил кандидатскую, например?

Кроме этого, на практике у нас было отмечено, что калибравочная прямая вовсе не прямая...
Кто как решает эти проблемы - поделитесь опытом

Уважаемый Professor, у нас тоже "калибровочная прямая - вовсе не прямая"; мы вышли из положения так:
на маленьких концентрациях построили ещё один градуировочный график, "разбив" диапазон от 0,0400мг/дм³ до 0,120 мг/дм³ на более мелкие участки (с шагом - 0,020мг/дм³) (т.е. один график построен в точном соответствии с МВИ, а другой является дополнительным: графики "накладываются" друг на друга). В результате работаем спокойно весь диапазон.

Что касается анализа питьвой воды.
Старая редакция ГОСТа практически полностью перенесена в ПНД Ф 14.1:2:4.166-2000, а вот новая редакция переработана, на мой взгляд, в лучшую сторону. Хотя, если сравнивать, то принципиальной разницы между ними нет.
В чём преимущества:
1. Вы (в одном из своих ответом по теме) заметили о необходимости чётко выдерживать рН. Так вот, если работать по старой редакции ГОСТа (или по ПНД Ф), то при итоговом доведении объёма раствора до метки бидистиллятом рН "уплывает" и очень даже прилично. В новой же редакции ГОСТа используется разбавленный буфер, рН которого доведена до тех же 4,60⁺-0,10. Отпадает необходимость доведения объёма раствора "до метки" и как результат - рН "стоит как вкопанная".
2. Т.к. образуется лак, т.е. в результате мы имеем коллоидный раствор, то его дисперсность и стабильность - самое важное и самое сложное условие получения стабильных результатов (опять же Ваше замечание о сульфате аммония и желатине).
В новой редакции ГОСТа изменен (в сравнении со старым ГОСТом и с ПНД Ф) порядок прибавления реактивов: к подготовленной пробе прибавляется реакционная смесь, а не каждый реактив по отдельности (объёмы добавляемых реагентов и их концентрации практически одинаковы в обеих редакциях ГОСТа). Таким образом: скорость ввода реактивов (одного вместо пяти) более менее "стандартизована".
Мы к этому добавили своё наблюдение о том, что готовые для фотометрирования растворы надо выдерживать в тепле (используем кристаллизатор с тёплой [30-40 *С] водой). Время экспозиции всегда выдерживать одинаковое, да и процесс перемешивания тоже в данном случае играет не последнюю роль: всегда одинаковое время [30''] и перед фотометрированием не перемешиваем пробы.

Вывод: не найдя отличий по существу между текстами ПНД Ф и новой редакции ГОСТа мы, не ссылаясь на ГОСТ, задокументировали изменения к тексту ПНД Ф и всё.
Что касается постороения "дополнительного" графика - думается, что это проблема, связанная с солидным возрастом КФК (ждём новый и тогда посмотрим).

Вики
Пользователь
Ранг: 7

21.09.2010 // 23:29:56

У нас алюминий хорошо получается, пробоподготовка осуществляется озолением с персульфатом аммония до белых паров, а затем еще 2 раза озоление идет с водой тоже до белых паров и после остывания происходит дальнейшая работа с пробой.

zinel12
Пользователь
Ранг: 7

04.10.2010 // 18:42:51

Если вы еще не установили причину могу подсказать, но очень подробно, итак:
1. Градуировочный график постройте по методике:приготовте ряд градуировочных растворов от 0.04 до 0.28 в колбах на 25 мл (можно на дист. воде), далее поместите растворы в стаканчики на 50 мл +0,5 мл персульфата - упарить почти досуха (как появяться пена - снимайте), охладить, в стаканчик + 10 мл дист. воды, перемешать до растворения, опять упарить почти досуха (на дне кислота как бы "скатывается" в шарики), снимите, охладите.
Далее в эти же стаканчики + 25 мл дист. воды (отмерять точно, можно мерным цилиндром - ЭТО ВАЖНО) порциями, помешивая , чтоб осадок растворился.
Далее + 1 капля фенолфталеина в каждый стаканчик, далее по каплям + 10% щелочь до слабого розового окраса (примерно пойдет 7-12 капель, окрас появится от одной капли).
Следующий шаг - в эти же стаканчики + все реактивы по методике, каждый раз перемешивая, перед приливанием алюминина проба прозрачна.
Поле приливания алюминона оставить на 30 минут, далее перенести в колбы мерные и довести до метки до 50 мл - замеряйте.
(У меня коэффициент получается примерно = 1, 06.)
С пробой повторяйте эти же манипуляции и у вас все получится, хоть сколько параллельных ставте - я точно это знаю. У меня вода сточная и настолько грязная, что ужас, а у вас природная, можно сказать - чистейшая.
Желаю удачи!!! Елена.

anton_84
Пользователь
Ранг: 20

04.09.2013 // 19:06:40

zinel12 пишет:
Если вы еще не установили причину могу подсказать, но очень подробно, итак:
1. Градуировочный график постройте по методике:приготовте ряд градуировочных растворов от 0.04 до 0.28 в колбах на 25 мл (можно на дист. воде), далее поместите растворы в стаканчики на 50 мл +0,5 мл персульфата - упарить почти досуха (как появяться пена - снимайте), охладить, в стаканчик + 10 мл дист. воды, перемешать до растворения, опять упарить почти досуха (на дне кислота как бы "скатывается" в шарики), снимите, охладите.
Далее в эти же стаканчики + 25 мл дист. воды (отмерять точно, можно мерным цилиндром - ЭТО ВАЖНО) порциями, помешивая , чтоб осадок растворился.
Далее + 1 капля фенолфталеина в каждый стаканчик, далее по каплям + 10% щелочь до слабого розового окраса (примерно пойдет 7-12 капель, окрас появится от одной капли).
Следующий шаг - в эти же стаканчики + все реактивы по методике, каждый раз перемешивая, перед приливанием алюминина проба прозрачна.
Поле приливания алюминона оставить на 30 минут, далее перенести в колбы мерные и довести до метки до 50 мл - замеряйте.
(У меня коэффициент получается примерно = 1, 06.)
С пробой повторяйте эти же манипуляции и у вас все получится, хоть сколько параллельных ставте - я точно это знаю. У меня вода сточная и настолько грязная, что ужас, а у вас природная, можно сказать - чистейшая.
Желаю удачи!!! Елена.

Доброго времени суток! У меня сейчас стоит задача с алюминием в сточной воде, не могли бы дать свой электронный адрес, есть ряд вопросов?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1300
Электропечь SNOL 15/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119

09.06.2015 // 12:54:52

Добрый день!
нам тоже необходимо анализировать Алюминий в сточной воде.
Мы нашли методику ПНД Ф 14.1:2:4.161-2000 фотометрическим методом с хромазуролом.
Кто -нить ее пробовал? или лучше все-таки 166 методика?
Заранее спасибо за ответы!


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты