| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Валидация методов контроля ЛС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Валидация методов контроля ЛС | |||||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
 17.09.2010 // 21:14:34
День добрый. Нужна помощь по составлению СОПа валидация аналитических методик контроля качества лекарственных препаратов. СОП на данный момент уже существует, но за время его жизни изменились многие вещи, как внутри, так и вовне предприятия. Документ нуждается в модернизации. К сожалению  , наше государство имеет неоправданные амбиции, и не хочет, довольствовался прямым переводом европейской фармакопеи (это тем более абсурдно при полном развале государственного института стандартов ). Это сделали Казахстан, Белоруссия, украина (их я держал в руках) и ряд других стран. Россия же два года не может выпустить вторую часть ГФ 12 при полном устарение ГФ11.Вопрос заключается в следующем, каким руководствоваться документом при описание критериев пригодности (в частности). В первом приближение хотелось бы получить ссылку на официальные документы. Во втором вообще какую либо актуальную литературу на этот счет. Возможно, кто-то уже решил эту проблему, буду благодарен как за готовое решение  , так и за любую помощь, и вообще обсуждение данной темы. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
mbshch Пользователь Ранг: 71 |
19.09.2010 // 22:50:06
Поищите на форуме по слову "Валидация" и будет Вам счастие |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
20.09.2010 // 21:25:00
Ну, это у меня в книжке написано - правда, довольно кратко.. но ответ на вопрос там, в принципе, есть. Могу кусочек выслать на электронку. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
21.09.2010 // 10:43:45
Извините, но математический аппарат, опубликованный в XI фармакопее с 206 по 248 страницу не менялся со временн Стьюдента и Гаусса. Разве от этого он устарел? |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
21.09.2010 // 11:18:32
Вот, собственно имеется такой документ как "РУКОВОДСТВО по валидации методик анализа лекарственных средств" Под редакцией: Н.В. Юргеля, А.Л. Младенцева, А.В. Бурдейна, М.А. Гетьмана, А.А.Малина, М. 2007 РАЗРАБОТАНО: Ассоциацией российских фармацевтических производителей РАЗРАБОТЧИКИ: В.Л. Багирова, доктор фарм. наук, профессор; А.И. Гризодуб, доктор хим. наук, профессор; Т.Х. Чибиляев, канд. фарм. наук; Д.А. Леонтьев, канд. фарм. наук; Н.А. Ляпунов, доктор фарм. наук, профессор; И.С. Терно, канд. хим. наук. И.А Касакин Юргель Н.В. - Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере здравоохранения и социального развития, д.м.н., заслуженный врач РФ Младенцев А.Л. - Заместитель руководителя Федеральной службы по надзору в сфере здравоохранения и социального развития Бурдейн А.В. - Советник руководителя Федеральной службы по надзору в сфере здравоохранения и социального развития, к.м.н. Гетьман М.А. - Советник руководителя Федеральной службы по надзору в сфере здравоохранения и социального развития, к.ф.н. Малин А. А. - Уполномоченный по качеству Федеральной службы по надзору в сфере здравоохранения и социального развития, к.х.н. Косенко В.В. - Начальник Управления государственного контроля в сфере обращения медицинской продукции и средств реабилитации инвалидов Федеральной службы по надзору в сфере здравоохранения и социального развития, к.ф.н., заслуженный работник здравоохра- нения УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ: решением общего собрания членов Ассоциации Российских фармацевтических производителей от «10» августа 2007 г., протокол № 55. Рекомендовано к использованию Федеральной службой по надзору в сфере здравоохранения и социального развития Рецензенты: ГОУ «Санкт-Петербургская государственная химико-фармацевтическая акаде- мия», Союз Профессиональных Фармацевтических Организаций, Некоммерческое партнёр- ство «Национальная фармацевтическая инспекция» Если надо, "намыльте свое мыло" , вышлю
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
21.09.2010 // 19:45:29
chromplus{coбaчkа}list.ru давайте поглядим 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2699 |
21.09.2010 // 21:12:11
Редактировано 1 раз(а) Сбросьте пожалуйста и мне viktorin1971{coбaчkа}mail.ru |
|||||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
21.09.2010 // 21:44:58
Редактировано 2 раз(а) День добрый.  Вот адрес olmime(гав)yandex.ruВесьма, и весьма, любопытно увидеть этот документ. К тому же, сударыня Богирова была несколько по другую сторону от фарм. производителей  . У меня значительная часть НД за ее подписью.За упомянутую часть книги тоже весьма буду благодарен .г Гаусс это конечно не плохо, да уважаю я гражданина Гаусса в конце концов  . Вот только в упомянутой библии для фарм. аналитиков нет даже формул пригодности хр. системы. коэф в уравнение разрешения: 1.0 or 1.18 or 2.0 если кто понимает о чем речь. К примеру, г Сычев в своей книге пишет, что RS в 1 неплох разделены пики, конечно если коэффициент 2,0, а если коэф. 1 то пики не разделены а совсем даже «наибарот» , и если это основной компонент и примесь то это уже совсем другой критерий. Ну а теперь пример из жизни, воюю долго, упорно, и усиленно против коэффициента «линейности» не менее 0,9999 скажите, кто получал такую линейность на семи точках, в каждой точке по три параллельных. А теперь на модельных с жировой плацебо, да еще на природных компонентах, ну и добавьте еще и содержание в 0,05 %. И тем неимение, большая часть валидаций, прошу заметить сторонних, именно такие. . Сидят этакие блондиночки Стьюденты и брюнеточки Гауссы в каком не будь городе мухо….., на заводе ООО «почтихимоколонаука» валидируя ТСХ иредойды в настойке пиона или дельто токоферол в масле зародышей пшеницы, или салициловую кислоту в водных растворах ацетилсалициловой (каторые к чертям собачьем растет от закола к заколу) и гениально попадают в 0,99998, ухохотатся. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
22.09.2010 // 0:54:39
Редактировано 2 раз(а) Кстати, по поводу Rs = 1.2 и прочего.. я, например, нигде не видел примитивнейших, по сути, носовершенно необходимых экспериментов о связи точности разметки перпендикуляром в зависимости от Rs, высоты 1-го и 2-ого пика и их асимметрии.. а без такого исследования сказать Rs = 1.0 или Rs = 1.2 - это все просто "с потолочная" болтовня.. то есть- а почему именно 1.2? а почему не 1.3? Я сам не знаю. Мне про минимальный Rs = 1.2 рассказали работники фармпредприятия. И про 0.9999 я впервые слышу.. Может, такое значение - это определение линейности диапазона? Т.е. если не 0.9999, то не берись утверждать, что это линейный диапазон - и всего-то делов? Вообще, при валидационной характеристикой-то является вовсе не коэфф. корреляции, а точность и отдельно сходимость. Как правило, в середине диапазона и недалеко от предела определения.. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
22.09.2010 // 1:01:42
Да вот из первой попавшейся статьи простейшая валидация.. Validation 1. Precision Standard stock solutions were diluted with 80% methanol to three different concentrations. Intra-day test (injecting each concentration three times within 24 hours), and an inter-day test (injecting each concentration four times over 7 days with each injection separated by at least 24 hours) were run to check reproducibility. The standard deviation (S.D.) and relative standard deviation (R.S.D.) were calculated. 2. Accuracy Each standard stock solution of a series of various concentrations was spiked into an ethanol solution of Rui-Yun-Gau, and then refluxed at 80 °C for 3 hrs. Internal standard solution was added to each solution to afford a concentration of 600.0 μg/mL. Then the solution was filtered and subjected to HPLC for analysis in triplicates. The recovery (%) was calculated by the equation of ((C3-C2)/C1) × 100%, in which C1 represents the amount of each standard spiked, C2 represents the amount of each marker in ethanol solution of Rui-Yun-Gau, and C3 represents the total amount of each markers in the solution. 3. Limit of detection test To evaluate the HPLC method’s limit of detection (LOD), the prepared various concentrations of each standard stock solution were spiked into ethanol solution of LOD were based on a signal to noise (S/N) ratio with 3:1 as the minimum of that observed in the standard. .. и вывод Relative coefficients of variations of intra- and inter-day analysis were less than 5%. All the recoveries were 90.65~112.22%, therefore this method could be applied |
|||||
|
Tool Пользователь Ранг: 31 |
22.09.2010 // 10:21:05
Ух ты! Буду весьма признателен если и мне кто-нибудь скинет на kaminskiy.alex{coбaчkа}gmail.com Заранее благодарю, т.к. по этой проблеме испытываю сильный информационный голод. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 34
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
