| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Нефтепродукты в почве (флюорат): заниженные результаты >>>
|
 |
| Автор | Тема: Нефтепродукты в почве (флюорат): заниженные результаты | |||||
|
mercayu Пользователь Ранг: 22 |
 06.10.2010 // 22:33:13
Здравствуйте, хотела бы узнать, кто-нибудь внедрял в своей лаборатории методику определения нефтепродуктов в почве на флюорате (точный номер методики не помню)? У нас при внедрении данной методики куча проблем, хотела бы узнать опыт других, или может вы мне поможете советом. Для анализа используется ГСО почвы с добавкой 0,2 мл ГСО нефтепродуктов в гексане с концентрацией 1 г/дм3. Навеска почвы 0,2. Ожидаемая концентрация - 1! Мы получаем заниженные результаты! И уже не знаем причины! Получаются значения: максимальное-0,8; минимальное 0,5. Время экстрагирования мы увеличили до 30 минут (хотя в методике - 15). Испаряем пробу при помощи вентилятора! других приспособлений не имеем! Раньше пробовали подогревать на минимуме на плитке (в этом случае у нас и получалось значение 0,8). Хотелось бы узнать побольше информации и о том как влияет чистота колонки на результат! Если мало информации-я напишу все что нужно! Просто я еще не опытная, работаю в аналитике лишь год, а на флюорате лишь полгода! мне будет полезна любая информация про определение НП на флюорате как в жидких, так и в твердых пробах! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
AlexCLO2 Пользователь Ранг: 196 |
07.10.2010 // 0:01:12
Редактировано 1 раз(а)
Добрый день! Напишите свой адрес эл. почты,постараюсь помочь Вам и разобраться в возможных причинах получения неприемлемых результатов и артефактах. Сами в своей практике писали дополнение к методике ПНД Ф. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
07.10.2010 // 0:08:14
Алексей, а здесь никак? для будущих поколений чтобы осталось? 
|
|||||
|
AlexCLO2 Пользователь Ранг: 196 |
07.10.2010 // 0:33:01
Да я бы многим хотел поделиться и многое обсудить, да людей, хороших аналитиков становится все меньше и меньше (но теплится надежда что ОНИ есть и надеюсь будут)…в основном приходят и пишут ОСОБИ и задают здесь такие вопросы, что мягко говоря, удивляет,…как люди вообще в этой сфере оказались. Вообще форуму бы давно произвести некоторые изменения и коррективы в доступе качественной и достойной информации (может даже установить платное использование, платное консультирование). А так, уважаемый Дмитрий не оценят. P.S. Меня Александром звать Никого не хотел обидеть,написал как есть. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
07.10.2010 // 6:10:48
Эта тема ОЧЕНЬ подробно обсуждалась на форуме. Поищите в архивах. Основным ответчиком по делу был Леонид (это не только имя, но и ник). Методика, разумеется, неработающая. Это если вкратце. |
|||||
|
mercayu Пользователь Ранг: 22 |
07.10.2010 // 7:20:13
как это не работающая? на форуме искала чтото вообще ничего не нашла.если вы помните то скиньте хотя бы ссылочку-буду благодарна |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
mercayu Пользователь Ранг: 22 |
07.10.2010 // 7:22:12
Редактировано 1 раз(а) мой ящик- mercayu{coбaчkа}list.ru очень надеюсь что вы мне ответите.спасибо что отозвались |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
07.10.2010 // 8:51:10
Ну, как не работающая... Работает она, но на строго определенных составах смесей углеводородов. Вам не повезло, Ваши нефтепродукты к таковым не относятся. Технология поиска на форуме (на примере поиска сообщений Леонида о флюорате): 1. Заходим на страницу поиска - 2. В строку "Запрос" вписываем слово "флюорат", в списке "по автору" выбираем "Леонид" 3. Нажимаем "Поиск" 4. Получаем список тем. Из этого списка представляют интерес: |
|||||
|
mercayu Пользователь Ранг: 22 |
07.10.2010 // 9:18:12
Marat, почему мои НП к таким не относится?насколько я понимаю(как вы в прочем и сказали) флюорат определяет с определенным составом смесей углеводородов, калибровка делается из ГСО нефтепродуктов в гексане, и добавка в ГСО почвы делается тоже из этого же ГСО!расхождение в составе исключается!я понимаю что флюорат привередлив!и ему важно соотношение составных частей!но если рассуждать логически то в нашем случае все это исключено! мы пока не говорим о пробах почвы неизвестного состава!может я конечно в чем то не права, но за любую критику буду благодарна!я же еще только учусь))) |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
07.10.2010 // 9:58:50
Причин может быть две в таком случае: 1. Неправильно посчитали или неправильно внесли добавку в почву. 2. Потери при упаривании (опять же какое ГСО используете) В остальном надо пошагово искать - посуда, реактивы, руки... Сами что-нибудь подозреваете? |
|||||
|
mercayu Пользователь Ранг: 22 |
07.10.2010 // 10:16:22
используем ГСО7950 (представляет собой раствор турбинного масла Т22 в гексане) разработчик "ЛЮМЭКС" на грязную посуду грешили.но в последствии я стала отмывать все как прописано по методике-большое количество воды, концентрированная серная кислота, дистил.вода. там еще указано что после высыхания-ополаскивают гексаном!но у нас нет такой возможности-слишком большой расход! но я по крайней мере уверена что посуда чиста в оговоренных в методике рамках! насчет реактивов-проверка чистоты гексана и экстрагента в пределах нормы-не превосходят 0,1 мг/дм3! начет чистоты рук-извините но я их мою постоянно! а как начла разрабатывать эту методику вообще очень часто! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 51
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
