| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Нефтепродукты в почве (флюорат): заниженные результаты >>>
|
 |
|
mercayu Пользователь Ранг: 22 |
 07.10.2010 // 21:21:50
а кто такой Владимир Петрович? буду рада если он мне напишет)) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 469 |
07.10.2010 // 21:48:05
С этим согласен. Во-первых, сплошь и рядом берут первый попавшийся оксид алюминия, который когда-то, лет 10 назад был приготовлен. За это время его активность изменилась непредсказуемо, но некоторые это даже не проверяют. Ну и попадается оксид алюминия плохой и грязный. Который никаким прокаливанием не приготовить. Проверять надо... |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
07.10.2010 // 22:40:21
Уважаемая Mercayu. Я сотрудник Люмэкса и методику внедрял неоднократно в разных местах, в том числе и в Люмэксе. И даже левой задней ногой при разработке присутствовал - лежал шпалой поперёк против хлороформа или хлористого метилена с последующей отгонкой последних. Но разработкой занимались как раз профессиональные аналитики ("а как же окклюзия и прочие эффекты") об отсутствии которых так печалится AlexCLO2, а я как раз ОСОБЬ скорее приборного плана. Результатом моего лежание поперёк было появление п.9.2 "Подготовка пробы упрощённым способом", где у Вас как раз выход 0,8. Ну набрались опыта и даже выкинули колонку. Пришли к консенсусу с профессионалами. А у Вас всё хорошо получается, а с учётом малого опыта по этой методике даже замечательно. Для примера приведу по памяти цитату из бывшей (ныне не включённой в ИСО методики определения НП в воде ИК спектрофотометрическим методом) - "Проверка по искуственной смеси с добавлением дизтоплива в воду в 21 лаборатории Германии показала выход 88%". И никаких комментариев, поправок - всё нормально. Так то лучшие лаборатории Европы, а Вы 80% получаете периодически и "Ужас, ужас, ужас...". Просто девушка Вы очень впечатлительная. Расчёты Ваши я даже проверять не стану, давайте проще 0,2 мл стандарта разбавляте до 25 мл гексаном, стало быть в 125 раз, ну концентрация (показания прибора) 1000/125=8 мг/л. По этому же раствору проводите и градуировку прибора 10 мг/л. Стало быть Ваши 0,98 можете не учитывать. здесь никаких идеологических проблем нет. Есть ошибка в тексте методики - указано зернение окиси алюминия 50-150 мкм, вместо 150 - 250 мкм, но Вы её, скорее не заметите, да и не знаете, что у Вас, скорее всего на банке ничего и не написано про это. Но для этого есть п.8.7.3. Контроль условий элюирования. Попросту внесите в колонку Ваши 0,2 мл стандарта и пропустите через неё 25 мл гексана. Если получите выход 40 - 50%, то это и есть зернение 50 - 150 мкм. Вот здесь собака и порылась. И пару раз на это Marat намекает, только другими словами. А с посудой у Вас всё отлично! Налицо то, что на жаргоне Люмэкса называется "Эффекты перемытости посуды". То есть помыли посуду слишком хорошо и пошли занижения, а иначе грязью бы недостающее и добрали. Так бы и не узнали как там на самом деле. "Знания преумножают печаль". И руки Вы моете хорошо, не обижайтесь на форумчан - они то этого не знают, потому и не печалятся. Однако побегу домой, время позднее. Завтра напишу продолжение, но тоже поздно - после месяца командировки долго бумажками отписываться. До конца след. недели я в Питере, потом до Нового Года, с небольшими перерывами опять в командировке, поэтому мой адрес rudy{coбaчkа}lumex.ru. С него скину и телефоны для связи, если что срочное. И свой регион отпишите, я буду в Поволжье, на Урале и в Восточной Сибири. Если Вы где в тех краях, то могу и заскочить. В методике |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
08.10.2010 // 0:04:19
Ну, 80%, конечно, не ужас.. просто я в том посте сбивчивом не понял ничего.. 80% - это, скорее, как раз недомыв с окиси.. вполне божеский, надо сказать, для этого материала.. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
08.10.2010 // 1:05:10
А я присоединюсь к Марату  Дабы не гадать, надо просто выяснить на какой стадии потери, и заложить у ТС системный подход к поиску "проблем"... Причины всегда могут быть разные, а вот разбивка на стадии - общая... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
mercayu Пользователь Ранг: 22 |
08.10.2010 // 9:47:52
Уважаемый,Rudy! я на форумчан не обижаюсь, за любую критику им спасибо как и Вам! хотела написать что условия элюирования я проверяла, получаю выход в 94 %! но правда проверяля по методике с концентрацией 4 мг/дм3(1 мл из 100мг/дм3). получается моя окись пригодна?и имеет нужное зернеение? ну а посуду может тогда не мыть? и получу хорошие результаты)))) |
|||||
|
Ex-Restek Пользователь Ранг: 235 |
08.10.2010 // 9:52:25
Коллеги, добрый день! Здесь уже был форум, посвещенный данной теме. Вот тут все так хорошо толковали об ошибках, возникающих при проведении пробоподготовки. Конечно, потери могут быть и возникают именно на этой стадии. Но давайте посмотрим на проблему чуть глубже. Дайте, пожалуйста, само определение нефтепродукта. А когда дадите, ответьте на вопрос, только ли полиароматика входит в состав нефтепродукта. На Флюорате по данной методике "светятся" только ароматические углеводороды. Все остальные - нет. Вот в этом и причина занижения результатов. Что касается очистки на окиси алюминия, если его не смочить водицей, то его поверхность действительно выступит как катализатор крекинга - вот вам еще одна причина занижения результатов. А в итоге, почва или вода, воняющая бензином, после прохождения измерений на Флюорате будет показывать, что норма содержания нефтепродуктов не превышена. Коллеги, это не теория, это все из опыта. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
08.10.2010 // 10:13:46
Девушка, да Вы просто перфекционистка! Это, между прочим, не самый плохая черта для аналитика.И экс-рестек тоже все правильно сказал. Т.е. если вы все делаете правильно, и на стандартоном образце после всей подготовки пробы получаете более 80% - это не занижение еще, это более-менее. Больше 90% - Вы совсем молодец, я всегда в этих случаях в статьях пишу "количественно". Но если работа ведется на каком-то другом объекте с другим набором нефтепродуктов, то результат может быть заниженным по определению, посколько сие есть результат такой методики. |
|||||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 469 |
08.10.2010 // 11:24:05
Определение нефтепродуктов на Флюорате - метод не абсолютный. Обязательно присутствует градуировка. Поэтому, Ваши слова совсем не в тему |
|||||
|
mercayu Пользователь Ранг: 22 |
08.10.2010 // 11:52:26
ой, народ! химик из меня некудышный!ничего уже не улавливаю, а еще и начиталась прошлые темы-так голова вообще закипает! сама не уверена что все правильно делаю! 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 51
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
