Форумы ANCHEM.RU: Жидкостный хроматомасс-спектрометр

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Жидкостный хроматомасс-спектрометр >>>

  Ответов в этой теме: 42
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

24.10.2010 // 15:51:29

Это если будет возможность потом купить что надо. Вопрос был о том, что выбрать. На него по мере сил попытались ответить.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

24.10.2010 // 17:15:17

Я бы ему посоветовал послать лесом всякие Q-TOFы и обзавестись системой с наноспреем и аналогичным ВЭЖХ. И чувствительность, и экономичность.

Vladimir61
Пользователь
Ранг: 63

25.10.2010 // 7:20:40

Vlad-Ch пишет:
Вопрос следующий: Диапазон определяемых масс 15-4000. Верхняя граница не столь важна, не стоит задача определения высокомолекулярных соединений, вполне достаточно 2000 m/z. Позволит ли нижний предел в 15 m/z идентифицировать например холекальциферол (витамин D3)? Если молекула расколется с образованием ионов с меньшим значением m/z У Waters нижняя граница 2 m/z Это важное преимущество? ...

Реальный нижний диапазон у всех ВЭЖХ-МС приборов ограничен растворителем в котором вы подаете аналит в прибор и начинается он от 50, а иногда от 100! Но это не так уж страшно, потому что фрагментация тоже обычно минимальна (особенно в электроспрее).
Кстати, однозначно идентифицировать, а тем более, количественно определять можно будет только при наличии чистых стандартов...
Насколько я понял, для количественного анализа лучше триплквад.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

25.10.2010 // 11:38:25

Vlad-Ch пишет:
Вопрос следующий: Диапазон определяемых масс 15-4000. Верхняя граница не столь важна, не стоит задача определения высокомолекулярных соединений, вполне достаточно 2000 m/z. Позволит ли нижний предел в 15 m/z идентифицировать например холекальциферол (витамин D3)? Если молекула расколется с образованием ионов с меньшим значением m/z У Waters нижняя граница 2 m/z Это важное преимущество? Буду благодарен совету в выборе технических характеристик масс-спектрометра.
Вообще прибор какого производителя посоветуете для надежной идентификации антибиотиков и метаболитов, витаминов, гормонов, микотоксинов в условиях ВЭЖХ-МС?

Значит так - ВЭЖХ в первую очередь химическая ионизация , и до 15 m/z в ней молекулы не колятся. Вообще 15m/z это типа СН3+, метильную группу могут терять миллионы соединений. Применительно к D3 будете в ХИ видеть 383-384 и всевозможные варианты на тему в зависимости от режима ионизации. Тут главное отделить его от других веществ с близкой молекулярной массой, так как к примеру стерические изомеры вы даже тройным МС-МС не увидите. Обычный диапазон 15-1500mz достаточен для типичных синтетических лекарственных средств. За исключением пептидов типа инсулина, тут нужно до 10000м/z ,но рулит биологический тест, имунно-ферментный анализ и белковые анализаторы.
ВА что все типа так подешевело?

MeOH
Пользователь
Ранг: 487

25.10.2010 // 13:30:30

Под ваши задачи по цене-качеству можно взять МСМС AB3200 или 4000 с 1200ЛС верхняя планка. Удешевить заменой ЛС например на Вотерс или их Дионексы. Шимадзу-жалоб нет, но и не видел в аналогичных лабораториях. В Европе заметил повальное увлечение AB, по убывающей Вотерс, Аджилент, Вариан, ПЭ, Брукер это лаборатории, работающие с остатками ЛС, гормонов, пестицидов.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная трубчатая электропечь SNOL 0,2/1250
Электропечь SNOL 0,2/1250 предназначена для проведения химических анализов, аналитических работ и разных видов термообработки при температурах от 50 °С до 1250 °С в воздушной среде в стационарных условиях. Рабочая камера электропечи состоит из корундовой трубки с двумя заглушками.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

25.10.2010 // 14:32:14

DSP007 пишет:
Значит так - ВЭЖХ в первую очередь химическая ионизация , и до 15 m/z в ней молекулы не колятся. Вообще 15m/z это типа СН3+, метильную группу могут терять миллионы соединений. Применительно к D3 будете в ХИ видеть 383-384 и всевозможные варианты на тему в зависимости от режима ионизации. Тут главное отделить его от других веществ с близкой молекулярной массой, так как к примеру стерические изомеры вы даже тройным МС-МС не увидите. Обычный диапазон 15-1500mz достаточен для типичных синтетических лекарственных средств. За исключением пептидов типа инсулина, тут нужно до 10000м/z ,но рулит биологический тест, имунно-ферментный анализ и белковые анализаторы.
ВА что все типа так подешевело?

Ужас
Вы бы хоть что-нибудь почитали по теме. Могу, спец для Вас, что-нибудь скинуть.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

25.10.2010 // 21:25:25

Редактировано 2 раз(а)

Vlad-Ch пишет:
В нашей конторе появилась возможность приобрести приличный ВЭЖХ-МС для анализа органических соединений (антибиотики, витамины, гормоны, ферменты) - идентификация и количественный анализ. Находимся в стадии составления техзадания. Коммерческих предложений от известных фирм (дистрибьютеров) много. Подскажите, пожалуйста, какому прибору отдать предпочтение (точность, надежность ...)
К примеру LCMS-2020 (Shimadzu), LCQ Fleet + Accella (Thermo Scientific) или другие. Хотел бы услышать коллег, работавших с этими приборами, поделитесь впечатлением. В чем преимущество ионной ловушки перед просто квадруполем? Есть ли библиотеки масс-спектров для ВЭЖХ-МС на те же антибиотики, или ее создавать самому по стандартам? Заранее благодарен за помощь.

Для Ваших задач - вариант 2. IT дешевле, по сравнению, например, с QqQ.
Главное, рекоммендую, если деньги позволят взять "комплект": ESI, ApCI, APPI, особенно, если планируется исследовательская деятельность.
IT не лучший выбор для количественного анализа, но многое зависит от требований к метролог. характеристикам методик. Здесь, конечно, Q предпочтительнее.
Насчет идентификации: у IT здесь явное преимущество перед Q, где можно будет делать только "ion source CID", данных по-которому значительно меньше (я бы сказал, что их трудно найти), чем для IT, где Вы можете делать MSn, т.е. изучать структуру и т.д.
Стандартизированных библиотек МСn-спектров (CID) в настоящее время нет. Есть специализированные фирменные и не фирменные - уточните при покупке. Так же есть небольшие и большие (пептиды) библиотеки в сети, или как часть других бибиотек (NIST 05, NIST 08), но т.к. оборудование здесь разное, и разные масс-анализаторы, то надо будет ориентироваться и выбирать данные для IT и т.д. Так же в помощь литература и т.д.
Расшифровка МСn-спектров дело индивидуальное. Многое зависит от задачи - если это "поиск черной кошки в черной комнате" - это одно, а если Вы уже знаете, что ищите, то задача "упрощается" - существуют целые стратегии расшифровки MCn (CID) -спектров и индентификации различных классов соед.

Диапазона до 2000 m/z Вам вполне хватит для озвученных задач, честно говоря, вообще не вижу смысла брать Q или IT до 4000 m/z ввиду низкого разрешения. Насчет нижнего дипазона: Вы можете опускаться до самого низа, затем "вычитать" фон, но ЭУ при таких условиях у Вас очень быстро выработает свой ресурс, если будете работать в режиме сканирования. Ниже 100-150 m/z обычно "богатая картинка", но все решается "вычитанием фона", для "тяжелых случаев" я обычно вычитаю blank, для более простых - один или суммарный "фоновый спектр" какого-либо участка.

Конечно, лучше взять QqQ, если позволяет бюджет (выигрыш при колич. анализе).

Для идентификации, в рамках Ваших задач, если смотреть правде в глаза, то лучше покупать QTOF и т.д.

В итоге, если стоит выбор между Q и IT - смело берите IT для представленных Вами "расплывчатых" задач.

По фирмам, я бы остановился на thermo, agilent.

Рекомендую тщательно продумать комплект поставки, зап. части и т.д. Если, вдруг, какая-либо "мелочь" сломается и не будет замены - будете "отдыхать". Бывает люди по 6-12 месяцев (и дольше) устраняют "мелкие" неисправности. Бывает, даже диагностика занимает много времени, т.к. в сложных ситуациях приходится вызывать спецов "оттуда".

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

25.10.2010 // 22:48:10

ТС заявляет о "хорошем" LC-MS. Интересно, что он имеет в виду? Q-TOF стоит вдвое-втрое дороже "обычного" MS.
Потом, если у него никогда не было LC-MS, что он сам может "продумать" в плане запчастей? Ничего абсолютно (хорошо, если подскажут на фирме по расходным материалам хотя бы. Но таких спецов-добрых и толковых- очень мало

). Не станет же он брать "про запас" целые запасные ловушки и умножители с блоками питания. Не поймут.

Да и стоит немало.
Товарисча запускают в тяжелое плавание- выплывет или нет- как повезет.

Vladimir61
Пользователь
Ранг: 63

26.10.2010 // 6:12:58

Serga пишет: ТС заявл
...
Потом, если у него никогда не было LC-MS, что он сам может "продумать" в плане запчастей? Ничего абсолютно (хорошо, если подскажут на фирме по расходным материалам хотя бы. Но таких спецов-добрых и толковых- очень мало ). Не станет же он брать "про запас" целые запасные ловушки и умножители с блоками питания. Не поймут. Да и стоит немало.
Товарисча запускают в тяжелое плавание- выплывет или нет- как повезет.

+1
9 лет назад сам пустился в такое "плавание" (до сих пор барахтаюсь)...
причем. тогда у нас в Сибири мой простой квадруполь был вроде единственный... Сейчас у нас ещё и q-TOF есть (более капризная машина, но и возможности гораздо больше). А про сравнение ионных ловушек и квадруполя один большой спец мне сказал, что у квадруполя очень стабильная работа...
Так что может для начала лучше Q-q-Q!
Насчет комплектации источниками ионов: по моему опыту, для фармпрепаратов чаще пригоден ES, APCI тоже пригодится, а вот APPI я пользую очень редко и не для фармы...

pivas
Пользователь
Ранг: 73

26.10.2010 // 7:41:59

в кач-ве хроматографа к масс-детектору знающие люди "акселу" брать не советуют - в uplc-режиме вроде как она долго не живет - советуют брать вотерс.
у нас полгода работает аксела + lcq-fleet (пептиды) - полет нормальный, но мы ее в uplc не мучаем, подобрали условия, чтобы давление не больше 160 бар было.
зы: термовские колонки - г{coбaчkа}вно, за полгода поменяли третью: начинают расползаться и горбиться пики.


Ответов в этой теме: 42 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты