Форумы ANCHEM.RU: Покупка ИСП-спектрометра

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Покупка ИСП-спектрометра - что выбрать? >>>

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

neutrino
Пользователь
Ранг: 265

26.09.2012 // 19:09:32

СТ было заявлено, мышьяк и его оксид чистота от 99,9₀ до 99,999₉, безусловно ИСП-МС лучше, но примеси (в сумме) в концентрациях от 9 мг до 900 мг/кг при соответствующей пробоподготовке и отделения от мешающих влияний матрицы пробы хорошо определяются и при помощи ИСП-АЭС (или как сейчас можно писать, ИСП-ОЭС).

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

НикНик
Пользователь
Ранг: 305

27.09.2012 // 1:49:27

neutrino пишет:
СТ было заявлено, мышьяк и его оксид чистота от 99,9₀ до 99,999₉, безусловно ИСП-МС лучше, но примеси (в сумме) в концентрациях от 9 мг до 900 мг/кг при соответствующей пробоподготовке и отделения от мешающих влияний матрицы пробы хорошо определяются и при помощи ИСП-АЭС (или как сейчас можно писать, ИСП-ОЭС).

С цыферьками что то не таво. Критичным является случай образца с чистотой 99,9999%. В нем суммарное содержание примесей составляет 0,0001 г/100 г или 0,001 г/1000 г или 1 мг в 1 кг образца. Далее: при растворении содержание суммы примесей уменьшится примерно в 100 раз и мы получим раствор 0,01 мг примесей в 1 л или 10 мкг/л.

Итого: 10 мкг/(20 металлов+фосфор+сера)/1 л. Это действительно уровень ppb и ниже, каковой ИСП-АЭС не потянет.

Размышления о химическом концентрировании примесей на таком уровне не выдерживают критики. Нужна как можно более простая процедура растворения образца с минимумом реактивов и стадий.

Так что без ИСП-МС наверное не обойтись.

igorrod
Пользователь
Ранг: 61

27.09.2012 // 9:34:32

smihailov пишет:
После озвучивания содержания присесей - только ИСП МС! Если нет "детектора", который примет сигнал, то все ваши попытки безуспешны и деньги потрачены зря! На МС это можно почувствовать. Дальше начинается работа аналитика - прямое измерение, отделение основы, выделение нужных элементов и т.д. Помочь никто не сможет. А как Вы это делаете сейчас, может овчинка не стоит выделки?

Сейчас - никак. "Свечной заводик" только создается. А там, где это делали - делали по ГОСТ 1973-77, но только для уровня 99,9. Химические же стадии для образцов покруче вряд ли приемлемы: с отгонкой полетит и сурьма, и кое-что еще. Осаждение мышьяка - только с повышением рН, где сядет всё. Экстракция хлоридов? Ну да та же сурьма, например....

smihailov
Пользователь
Ранг: 5

27.09.2012 // 11:05:02

igorrod пишет:

smihailov пишет:
После озвучивания содержания присесей - только ИСП МС! Если нет "детектора", который примет сигнал, то все ваши попытки безуспешны и деньги потрачены зря! На МС это можно почувствовать. Дальше начинается работа аналитика - прямое измерение, отделение основы, выделение нужных элементов и т.д. Помочь никто не сможет. А как Вы это делаете сейчас, может овчинка не стоит выделки?
Сейчас - никак. "Свечной заводик" только создается. А там, где это делали - делали по ГОСТ 1973-77, но только для уровня 99,9. Химические же стадии для образцов покруче вряд ли приемлемы: с отгонкой полетит и сурьма, и кое-что еще. Осаждение мышьяка - только с повышением рН, где сядет всё. Экстракция хлоридов? Ну да та же сурьма, например....

Воможно всё пойдет и без отделения и т.п.

lor82
Пользователь
Ранг: 3

19.12.2012 // 18:20:54

Здравствуйте. Подскажите, кто работал с optima 8000? Есть ли у вас методика поверки? Нам привезли такой прибор, а вот методики нет, и нет ее у цсм. Можно мне на почту отправить. larisa_androsenco{coбaчkа}rambler.ru

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

19.12.2012 // 20:51:22

lor82 пишет:
Здравствуйте. Подскажите, кто работал с optima 8000? Есть ли у вас методика поверки? Нам привезли такой прибор, а вот методики нет, и нет ее у цсм. Можно мне на почту отправить. larisa_androsenco{coбaчkа}rambler.ru

создавайте отдельную тему "методика поверки optima 8000"

Duke
Пользователь
Ранг: 512

20.12.2012 // 0:17:05

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение


Ответов в этой теме: 37 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты