Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Бенз(а)пирен в атмосферном воздухе >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Бенз(а)пирен в атмосферном воздухе
UNO
Пользователь
Ранг: 27

23.12.2010 // 16:22:40     
Редактировано 4 раз(а)

Уважаемые химики, определяющие бенз(а)пирен в воздухе Москвы. Нужна информация (помощь):
1. Какую концентрацию бенз(а)пирена вы фиксировали в атмосфере Москвы в ноябре-декабре?
Определяю ВаР по флюоресцентному детектору, результат - 2-3 ПДК, по УФ - 0,6ПДК (чувствительность низкая, пики накладываются друг на друга). Получаю постоянно близкие цифры - 1,5-3ПДК, но рука не поднимается писать такой результат.
2. Допустимо ли определение ВаР в атмосфере проводить по схеме: фильтры с пробой помещаются в пробирку, экстрагируются гексаном 20 мин. на УЗ-бане, остаются на ночь в темном месте, затем повторно экстрагируются гексаном, далее осуществляется отгонка растворителя, разбавление ацетонитрилом (1 мл), снятие хроматограммы с помощью флуоресцентного детектора. Элюент - ацетонитрил - вода. Какие вещества могут мешать определению? (при таком анализе бенз(а)пирен при детектировании на флюоресцентном детекторе выходит одним красивым пиком, но уверенности, что он там один, нет.
3. Что является определяющим в выборе детектора (УФ или флюоресцентный)? Имеет ли значение в выборе детектора элюент (гексан или ацетонитрил/вода)?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ПХиЭ
Пользователь
Ранг: 17


03.02.2011 // 10:52:39     
какие фильтры используете?
у нас при отборе БаП на АФА-ХП гексан дал плохие результаты при извлечении. Пользуемся диэтиловым эфиром - результат стабильней, коэффициент извлечения выше.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


03.02.2011 // 19:22:27     
Редактировано 1 раз(а)

Не бойтесь, пишите превышения, так оно и есть. Я начал делать Б(а)п сначала в почве в районе 5-7 км от МКАД более года назад. Получал превышения ПДК более 10 крат. Был в смятении. Потом нашел карту загрязнения Москвы Б(а)Пом в Инете. Там в некторых районах превышения боее 50 ПДК. Потом занялся атмосферой, и уже нормально реагировал на 5-10 ПДК, особенно вдоль дорог. Все буквально засыпано Б(а)Пом. Вы, в целом, готовите пробу верно, только я не понял, на каком жидкостнике работаете и есть ли у Вас какая-то методика. Какая колонка (на С-18 обычно используют элюент с 80% ацетонитрила + вода), детектор флуориметрический, как правило. Красота пика зависит от условий разделения, которые известны, но, как правило оптимизирутся хроматографистом. Я работаю не "Стайере", производит ЗАО "Аквилон", Москва. Методика тоже их. Могу сбросить, если дадите ящик. Мой-cherrnov{coбaчkа}yandex.ru. Эктстрагировать лучше гексаном с 5% этилацетата в ультразвуковой ванне около 10 мин, периодически помешивая рукой колбу, а можно и на магнитной мешалке до или после УЗ-ванны минут 5, никаких ночей, но УЗ-ванну лучше не исключать.
Ed
VIP Member
Ранг: 3218


03.02.2011 // 19:51:13     
Уважаемый ЮН!
Был бы очень благодарен, если бы Вы сбросили мне Аквилоновскую методику определения Б(а)п. У меня Agilent 1200 и мы сейчас как раз ставим методики по воздуху/промвыбросам и почве. Пользуемся Люмексовскими ПНД Ф 13.1.16-98, ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.39-03, МУК 4.1.1273-03 и МУК 4.1.1274-03.
Мой адрес gogolashvili(собака)iopc.ru
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


04.02.2011 // 14:08:36     
Вышлю на следующей неделе. Добавлю к первому моему ответу. Использование разных элюентов (вы пишите гексан или ацетонитрил) имеет значение прежде всего для колонки, т.к. гексаном вы просто можете безвозвратно угробить вашу колонку (если используете обращеннофазные сорбенты). Тоже может случится и при введениии пробы без очистки. Agilent - крутой прибор и довольно дорогой (в обслуживании), но на мой взгляд, у него слишком широкие возможности для решения такой простой задачи, как ваша. Это прибор для серъезных исследовательских работ, а не для рутины. Но, что есть, то есть.
ПХиЭ
Пользователь
Ранг: 17


07.02.2011 // 16:31:47     
Уважаемый, ЮН!
А нет ли у вас ссылок на работы по экстракции БаП из фильтров?
Мы столкнулись в свое время с проблемой, что гексан не слишком хорошо выполняет эту работу. Этилацетат и диэтиловый эфир, дают отличные и примерно равные результаты.
А что достигается смесью гексана с этилацетатом? Почему не чистый эфир?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез» Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез»
В области аккредитации Аналитического центра – вода питьевая, метионин кормовой, сульфат натрия, ксантогенаты, монометиланилин и добавки к автомобильным бензинам на его основе, сероуглерод, анилин, нитробензол и другие продукты химической промышленности. Применяемые методы анализа: титриметрия, фотометрия, хроматография, атомноабсорбционная спектроскопия
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


07.02.2011 // 19:08:45     
Конкретно ссылки на исследования по извлекаемости БАПа из фильтров у меня нет. Но в методике, которой я пользуюсь (гексан с 5% этиацетата, разработка ЗАО "Аквилон", Москва) приведена степень извлечения 95 %. Оснований для недоверия у меня нет, хотя я и допускаю возможные небольшие отклонения от этой цифры, которые учтены в погрешности результатов. Мое же мнение таково - БАП хорошо растворим в большинстве растворителей, лимитировать его выход из фильтра в раствор может либо отсутствие контакта с растворителем, что исключается при интенсивном перемешивании и смачивании фильтра совместно с обработкой в УЗ-ванне. Либо образование устойчивого соединения БАП с материалом фильтра, что маловероятно. С другой стороны, вы говорите о различных результатах по извлечению вами БАПа различными растворителями. Насколько корректны ваши эксперименты? Как были отравлены фильтры, из которых вы извлекали БАП? Вы уверены в величинах исходного содержания БАПа в ваших фильтрах? Достаточно ли было механическое воздействие при экстракции.
ПХиЭ
Пользователь
Ранг: 17


08.02.2011 // 11:40:51     
Сразу оговорюсь, для отбора используем фильтры АФА-ХП, с другими фильтрами возможно картина будет выглядеть по иному.

Когда ставили методику у себя, мы естественно проверили степень извлечения, дабы ввести поправочный коэффициент в формулу.

Для этого наносили на фильтр раствор БаП в ацетоне. После того как он высох, проводили экстракцию гексаном (и другими растворителями). Экстракцию делали так: фильтр заливали растворителем, оставляли на 5 минут, несли на УЗ-ванну опять же на 5 минут, затем растворитель сливали, и повторяли всю процедуру еще 2 раза. Экстракты объединяли, упаривали на ротационном испарителе до 2х мл, затем в токе азота досуха. Остаток растворяли в 1 мл ацетонитрила и в инжектор.
Для сравнения проводили все те же операции, но без фильтра, т.е. раствор БаП в ацетоне просто высыхал в чашке, куда потом добавляли гексан и т.д.
степень извлечения была около 50%..
Диэтиловый эфир и этилацетат устойчиво дают 95-98%. При этом имея более низкую температуру кипения быстрее испаряются, сокращая по времени стадию концентрирования. При анализе наших количество проб это тоже немаловажно.
цгиэ
Пользователь
Ранг: 176


08.02.2011 // 16:01:27     
слушайте, а твердофазить не надо что ли? Так пробовал:
www.analytech.ru/content.pl/metodicheskoe_obespechenie/mvi_benzapirena_v_atmosfernom_vozduhe_vozduhe_rabochey_zoni_metodom_vejh
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


09.02.2011 // 11:18:57     
ПХиЭ. Никоим образом не хотел вас задеть своими вопросами. Вы дали очень полезный материал для работы. "Аквилон" - серъезная организация, у них свой исследовательско-методический центр, поэтому я им поверил, может быть и зря, хотя полноту десорбции БАПа с картриджей проверил, она оказалась немного меньше, чем у них. Придется проверить и десорбцию с фильтра, хотя в последнее время я занят другими вопросами. Теперь расскрою небольшой секрет и скажу, как я делаю. Прокачав 2 м куб воздух через фильтр (1 параллель), экстрагирую 10 мл гексана с 5% этилацетата, отбираю 8 мл экстракта, отдуваю до 4 мл и ввожу в хроматограф. С запасом ловлю 0,5ПДК по атмосфере. Картриджем не пользуюсь - все-таки атмосфера не сравнимо чище почвы или пищи. В конце концов грязь сядет на предколонке. Почву и пищу, как уже понятно, чищу картриджами. Не совсем понял, на каком приборе вы делаете БАП.
ПХиЭ
Пользователь
Ранг: 17


11.02.2011 // 16:47:50     

цгиэ пишет:
слушайте, а твердофазить не надо что ли?

при отборе атмосферного воздуха очистку твердофазной экстракцией не проводим. Патроны для ТФЭ используем только при анализе почвы.

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты